[发明专利]3-氧代环丁烷羧酸的合成方法

权利要求书

1. 一种3-氧代环丁烷羧酸的合成方法，包括以下工艺步骤：

（1）1,3-二溴乙缩丙酮的合成：以乙醇为溶剂，将丙酮与溴素以1:1.5～1:2.5摩尔比，室温反应10～16h，蒸去乙醇、多余的丙酮以及产生的溴化氢，得到1, 3-二溴乙缩丙酮；

（2）3,3-二氰基乙缩环丁酮的合成：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，以碘化钠为活化剂，四丁基溴化铵为相转移催化剂，以碳酸钾为碱性条件，使丙二腈与1,3-二溴乙缩丙酮以1:1.0～1:1.5的摩尔比，于60～90℃搅拌反应16～24h；反应结束后，冷却至室温，减压蒸去溶剂，用水洗涤，甲苯萃取，搅拌分层，甲苯层经水洗，干燥，过滤，减压蒸去甲苯，再精馏，得到3, 3-二氰基乙缩环丁酮；

（3）3-氧代环丁烷羧酸的合成：将3,3-二氰基乙缩环丁酮分散于1～6M的盐酸溶液中，于70～100℃回流16～24h；反应完成后直接蒸干，依次用甲苯，水洗涤，干燥，过滤，蒸干，得到粗品3-氧代环丁烷羧酸，用甲基叔丁基醚重结晶，得纯品3-氧代环丁烷羧酸。

2.根据权利要求1所述3-氧代环丁烷羧酸的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，碘化钠的用量为丙二腈摩尔量的1～5% 。

3.根据权利要求1所述3-氧代环丁烷羧酸的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，四丁基溴化铵的用量为丙二腈摩尔量的1～5%。

4.根据权利要求1所述3-氧代环丁烷羧酸的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，碳酸钾的摩尔量为丙二腈的2～3倍。

5. 根据权利要求1所述3-氧代环丁烷羧酸的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，盐酸与3, 3-二氰基乙缩环丁酮的摩尔比为5:1～10:1。