[发明专利]改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法有效
| 申请号： | 201310156558.4 | 申请日： | 2013-05-02 |
| 公开（公告）号： | CN103274996A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 夏俊维;李文建;李珣珣;赵鑫峰;葛大伟;周新基 | 申请（专利权）人： | 江苏九九久科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226407 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 改良 一锅 法制 吡啶 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：使三氯乙酰氯与丙烯腈在一种惰性有机溶剂中，催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应，在气谱检测到丁酰氯含量最高时加入2,2,4-三氯-4-氰基丁酰氯，同时降低温度，进行环合反应2-5h；抽滤，滤液降温，加氢氧化钠溶液进行芳构化反应，降温抽滤得醇钠粗品。
2.根据权利要求1所述的改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：将粗品精制得产品醇钠。
3.根据权利要求1或2所述的改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：惰性有机溶剂为氯苯、邻二氯苯、硝基苯、二甲苯或环丁砜。
4.根据权利要求1或2所述的改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：2,2,4-三氯-4-氰基丁酰氯的加入量为三氯乙酰氯摩尔量的1-3倍。
5.根据权利要求1或2所述的改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：环合反应温度为100-130℃。
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