[发明专利]1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法

权利要求书

1.一种1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在碱性条件下，3-烷基-5-氧代-6-烷基-二氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-羧酸化合物与锌粉发生还原反应，经后处理得到1,3-二烷基-2-氧代-5-巯基-咪唑啉-4-羧酸化合物；

（2）在催化剂和有机溶剂存在的条件下，将步骤（1）得到的1,3-二烷基-2-氧代-5-巯基-咪唑啉-4-羧酸化合物进行脱水环合反应，经后处理得到所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物；

所述的3-烷基-5-氧代-6-烷基-二氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-羧酸化合物的结构如式（Ⅱ）所示：

所述的1,3-二烷基-2-氧代-5-巯基-咪唑啉-4-羧酸化合物如式（Ⅲ）所示：

所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的结构如式（Ⅰ）所示：

式（Ⅰ）～（Ⅲ）中，R¹为取代或未取代的苯基，其中，苯基上的取代基独立地选自C₁～C₅烷基、C₁～C₅烷氧基、F、Cl和Br中的至少一种；

R²为叔丁基、叔戊基、取代或未取代的苄基或二苯甲基，其中，苄基或二苯甲基上的取代基独立地选自C₁～C₅烷基、C₁～C₅烷氧基、羟基和亚甲基二氧基中的至少一种，取代位置在所述的苄基或二苯甲基的苯环上。

2.根据权利要求1所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，R¹为苯基、对甲苯基、对氯苯基、对甲氧苯基、3,4-二甲苯基、3,4-二氯苯基、3,4-二甲氧苯基、2,4-二甲苯基、2,4-二氯苯基或2,4-二甲氧苯基；

R²为苄基、对甲氧基苄基、二苯甲基、3,4,5-三甲氧基苄基、3,5-二甲氧基-4-羟基苄基、2,4,6-三甲基苄基、胡椒基或二甲苯基甲基。

3.根据权利要求1所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的碱性条件的pH值为11.0～13.0。

4.根据权利要求1所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的还原反应在水中进行。

5.根据权利要求1所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的锌粉与所述的3-烷基-5-氧代-6-烷基-二氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-羧酸化合物的摩尔比为1.0～10.0：1。

6.根据权利要求1所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的还原反应的温度为0～100℃。

7.根据权利要求6所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的还原反应的温度为10～60℃。

8.根据权利要求1所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的有机溶剂为甲苯。

9.根据权利要求1所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为对甲苯磺酸。

10.根据权利要求1所述的1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的后处理包括：除去有机溶剂，加入醋酸于80～90℃反应1～3小时，或者加入醋酐于70～80℃反应0.5～1小时，减压蒸干醋酸或醋酐，用甲苯重结晶。