[发明专利]用于光生阴极保护的Ag2S/TiO2复合膜光阳极的制备方法

权利要求书

1.用于光生阴极保护的Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)钛基体试样的制备：将钛箔作为基体，依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗得钛基体试样；

2)钛表面TiO₂纳米管阵列膜的制备：将NH₄F溶解在去离子水中，加入丙三醇混匀，以铂作为对电极，阳极氧化后，将样品煅烧，再随炉冷却至室温，即可在钛表面制得TiO₂纳米管阵列膜；

3)Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极的制备：在TiO₂纳米管阵列膜表面制备Ag₂S纳米颗粒，具体方法是：先配制含0.03～0.1mol/L AgNO₃的乙醇水溶液和含0.03～0.1mol/L Na₂S的甲醇溶液，其中AgNO₃乙醇水溶液的制备方法为0.2548～0.8494g的AgNO₃固体溶解于50mL乙醇水溶液中，乙醇和水的体积比为6～9，Na₂S甲醇溶液的制备方法为0.0234～0.0780g的Na₂S溶于10mL甲醇溶液；将制备的TiO₂膜样品置于上述Ag⁺溶液中浸渍1～2min，然后用乙醇溶液冲洗，放置至样品表面干燥后，再放入含S^2-的甲醇溶液中浸渍1～2min，再用乙醇溶液冲洗，又放置至样品表面干燥，如此循环浸渍8～15次，最终制得用于光生阴极保护的Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极。

2.如权利要求1所述用于光生阴极保护的Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述钛箔采用钛含量在99.9%以上，厚度为0.05～0.2mm的纯钛箔。

3.如权利要求1所述用于光生阴极保护的Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述钛基体试样为长方形，长度为1.5～2.5cm，宽度为10～15mm。

4.如权利要求1所述用于光生阴极保护的Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述NH4F、去离子水和丙三醇的比例为(4.5～5.5)g∶（350～450)mL∶(450～550)mL，其中，NH₄F以质量计算，去离子水和丙三醇以体积计算。

5.如权利要求1所述用于光生阴极保护的Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述阳极氧化的条件为于18～25V电压下阳极氧化25～35min。

6.如权利要求1所述用于光生阴极保护的Ag₂S/TiO₂复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述煅烧的条件为：将样品放置在马弗炉中于450～500℃下煅烧1.5～2h。