[发明专利]一种从母液或废液中回收苯甲酸的方法

说明书

 

技术领域    

本发明涉及工业生产中废水处理技术领域，特别涉及一种从母液或废液中回收苯甲酸的方法。

背景技术   

苯甲酸为化工、医药等行业常用的有机弱酸，其衍生物用于医疗、食品等行业。不管苯甲酸用于反应物还是催化剂，使用后的废水中会存有部分苯甲酸。导致废水无法再利用。再者苯甲酸价格比较贵，一定程度上造成浪费。

专利号为200810019660.9，名称为“对羟基苯甲酸工艺废水中的苯酚和对羟基苯甲酸的回收处理方法”的中国专利，公开了一种用萃取剂对对羟基苯甲酸工艺废水进行萃取,同时回收其中的苯酚和对羟基苯甲酸;所述的萃取剂是:三辛胺、磷酸三丁脂、二甲苯或正辛醇,或其中两种或多种的混合物;萃取液用碱性物质溶液进行反萃取,所述的碱性物质选自:氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化氨;反萃液返回生产工艺进行羧化反应。废水中对羟基苯甲酸和苯酚的回收率均接近100%、COD去除率达到98.9%。但使用的萃取剂组分复杂、易挥发、气味难闻、毒性较大，回收过程中损耗大，对操作者也易造成损害。

发明内容   

为了解决以上苯甲酸回收中萃取剂选用复杂、且有一定危害的问题，本发明提供了一种使用健康萃取剂、回收率高的从母液或废液中回收苯甲酸的方法。

本发明是通过以下措施实现的：

一种从母液或废液中回收苯甲酸的方法，包括以下步骤：

a.向含有苯甲酸的母液或废液中加入二氯甲烷或三氯甲烷，搅拌，静置分层；

b.分离出下层液体，上层液体中加入二氯甲烷或三氯甲烷萃取，分离出下层液体，重复此过程若干次，收集所有下层液体，蒸发结晶，干燥，得到粗晶体；

c.将步骤b得到的粗晶体，溶于二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇或乙酸乙酯中，搅拌，分离出下层液体，将分离出的液体蒸发结晶，干燥，得到苯甲酸晶体。

所述的方法，步骤a中二氯甲烷或三氯甲烷与母液或废液的体积比为1-1.5:1。

所述的方法，步骤c中粗晶体与二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇或乙酸乙酯的质量比为1：5-10。

所述的方法，所述步骤a和步骤c中搅拌后先进行过滤。

所述的方法，步骤b中的上层液体中加入二氯甲烷或三氯甲烷萃取，二氯甲烷或三氯甲烷为上层液体体积的1-1.5倍。

所述的方法，步骤b和步骤c中的蒸发结晶温度为20-100℃。

所述的方法，步骤b和步骤c中干燥条件为20℃-25℃，-0.1MPa。

所述的方法，回收步骤b和步骤c中蒸发结晶的二氯甲烷。

本发明的有益效果：

本发明方法降低了母液或废液中有机酸的含量，降低了下一步废液处理的难度；从母液或废液中中回收到纯的苯甲酸，变废为宝；不产生废水和废气，二氯甲烷和乙醇能完全回收再利用；得到的苯甲酸纯度在95%以上，母液或废液中苯甲酸的回收率达到85%-99%。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。

实施例1：

a. 将含苯甲酸的工业废水100g（检测其中含有苯甲酸0.20g）加入到反应器中，加入150g二氯甲烷，搅拌20-30min。搅拌状态下过滤，将体系中的机械杂质过滤出来，收集滤液，将滤液静置分相；

b.分离出下层液体，向上层液体中加入100g二氯甲烷萃取，搅拌20-30min，静置分相，分离出下层液体，重复此过程三次，收集所有下层液体，放入蒸发结晶器内，40℃蒸发结晶，20℃-25℃，-0.1MPa真空干燥，得到粗晶体，二氯甲烷要收集，用于下一批溶剂使用；

c.将步骤b得到的粗晶体，溶于乙醇中，粗晶体与乙醇质量比为1:5，充分搅拌40-60min，过滤收集滤液，静置分离出下层有机相，将分离出的有机相蒸发结晶，20℃-25℃，-0.1MPa真空干燥，得到苯甲酸晶体。检测纯度为96.55%，回收率为86.6%。

实施例2：

a. 将含苯甲酸的母液100g（检测其中含有苯甲酸0.25g）加入到反应器中，加入100g二氯甲烷，搅拌20-30min。搅拌状态下过滤，将体系中的机械杂质过滤出来，收集滤液，将滤液静置分相；