[发明专利]一种从母液或废液中回收苯甲酸的方法有效
| 申请号: | 201310153214.8 | 申请日: | 2013-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN103224449A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
| 发明(设计)人: | 孟庆文;顾振磊;郗尊波;王武宝 | 申请(专利权)人: | 济南卡博糖生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C63/06 | 分类号: | C07C63/06;C07C51/48 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 250204 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 母液 废液 回收 苯甲酸 方法 | ||
1.一种从母液或废液中回收苯甲酸的方法,其特征是包括以下步骤:
a.向含有苯甲酸的母液或废液中加入二氯甲烷或三氯甲烷,搅拌,静置分层;
b.分离出下层液体,上层液体中加入二氯甲烷或三氯甲烷萃取,分离出下层液体,重复此过程若干次,收集所有下层液体,蒸发结晶,干燥,得到粗晶体;
c.将步骤b得到的粗晶体,溶于二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇或乙酸乙酯中,搅拌,分离出下层液体,将分离出的液体蒸发结晶,干燥,得到苯甲酸晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中二氯甲烷或三氯甲烷与母液或废液的体积比为1-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤c中粗晶体与二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇或乙酸乙酯的质量比为1:5-10。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤a和步骤c中搅拌后先进行过滤。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b中的上层液体中加入二氯甲烷或三氯甲烷萃取,二氯甲烷或三氯甲烷为上层液体体积的1-1.5倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b和步骤c中的蒸发结晶温度为20-100℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b和步骤c中干燥条件为20℃-25℃,-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于回收步骤b和步骤c中蒸发结晶的二氯甲烷。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是包括以下步骤:
a. 将含苯甲酸的母液100g加入到反应器中,加入150g三氯甲烷,搅拌20-30min,搅拌状态下过滤,将体系中的机械杂质过滤出来,收集滤液,将滤液静置分相;
b.分离出下层液体,向上层液体中加入150g三氯甲烷萃取,搅拌20-30min,静置分相,分离出下层液体,重复此过程两次,收集所有下层液体,放入蒸发结晶器内,60℃蒸发结晶,20℃-25℃,-0.1MPa真空干燥,得到粗晶体;
c.将步骤b得到的粗晶体,溶于乙醇中,粗晶体与乙醇质量比为1:8,充分搅拌40-60min,过滤收集滤液,静置分离出下层有机相,将分离出的有机相蒸发结晶,20℃-25℃,-0.1MPa真空干燥,得到苯甲酸晶体。
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