[发明专利]一种制备钛基催化剂及合成环氧丙烷和过氧化二异丙苯的方法无效
申请号: | 201310152719.2 | 申请日: | 2013-04-27 |
公开(公告)号: | CN103212437A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 刘靖;倪晓磊;王巧;谭涓;王安杰;胡永康 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07D303/04;C07D301/19;C07C409/16;C07C407/00 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 催化剂 合成 丙烷 过氧化 异丙苯 方法 | ||
1.一种制备钛基催化剂的方法,其特征在于以下步骤:
a、将十六烷基三甲基溴化铵溶于水形成澄清母液,调节pH为10~12;
b、将钛酸四丁酯溶于过氧化氢形成钛酸四丁酯溶液;在步骤a的澄清母液中,加入钛酸四丁酯溶液和正硅酸乙酯搅拌1~3h;
c、在90~110℃下晶化处理,晶化后进行抽滤、洗涤、烘干,然后在520~580℃下焙烧得到粉末状钛基催化剂。
d、将步骤c所得催化剂,与三甲基氯化硅烷的甲苯溶液混合反应,并经过滤、无水乙醇洗涤、干燥,得到内外表面修饰的分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述钛基分子筛催化剂的孔径为2~10nm、钛硅比0.01~0.1;三甲基氯硅烷与催化剂质量比0.01~0.1、反应温度80~150℃。
3.权利要求1或2所述的方法制备的钛基催化剂用于合成环氧丙烷和过氧化二异丙苯的方法,其特征在于以下步骤:
a、环氧丙烷的制备:在钛基催化剂存在下,过氧化氢异丙苯与丙烯按摩尔比为1~10进行反应,反应温度为70~120℃、系统压力为3~5MPa;蒸馏反应产物得到环氧丙烷,余下产物含有二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯;
b、过氧化二异丙苯的制备:以步骤a中得到的二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯为原料,加入过氧化氢异丙苯使二甲基苄醇与过氧化氢异丙苯的摩尔比为1~2,以高氯酸作催化剂,进行缩合脱水反应;取上层有机溶液调节至中性后,减压蒸馏浓缩、以无水乙醇冷冻结晶,得到过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤b中缩合脱水反应温度40~60℃、时间4~8h;减压蒸馏压力为1~10kPa,无水乙醇与过氧化二异丙苯质量比为1~2。
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