[发明专利]一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法有效
申请号: | 201310152527.1 | 申请日: | 2013-04-27 |
公开(公告)号: | CN103232351A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 刘运海;叶天;信勇;谢增勇;朱发明;丛鑫;董岩峰;王爱发;牟通;袁帅;黎源;华卫琦;赵文娟;宋锦宏 | 申请(专利权)人: | 烟台万华聚氨酯股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司 |
主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C213/00 |
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地址: | 264002 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲基 丙醇 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法,其特征在于,所述的方法包括:将α-氨基异丁酸烷基酯溶解在溶剂中,在催化剂作用下,在温度:0~250℃,氢气压力(绝压,以下同):0.1~30MPa,的条件下,发生氢解还原反应,一步合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇,反应时间为1~30h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂选自贵金属催化剂、雷尼镍催化剂和铜基催化剂中的一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述贵金属催化剂选自铑、铱、钯、铂、钌、锇、金以及铼元素或其盐或其氧化物的一种或两种或多种,优选铑和铂元素的氧化物中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述铜基催化剂是由活性组分铜、过渡金属氧化物和/或稀土氧化物组成,其中过渡金属氧化物选自氧化镍、氧化锌、氧化铬、氧化铁、氧化钴及氧化钼中的一种或两种或多种,优选氧化锌和氧化铁;稀土氧化物选自氧化铈、氧化镧、氧化钐、氧化镨以及氧化钇中的一种或两种或多种,优选氧化铈和氧化镧中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述铜基催化剂是由活性组分铜和载体组成,载体选自氧化铝、二氧化硅、活性炭和沸石中的一种,活性组分铜的含量为0.01~50wt%,优选1~20wt%,基于催化剂的总重计。
6.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述催化剂选用贵金属催化剂时,催化剂的用量与α-氨基异丁酸烷基酯的质量比为1:1~20,优选1:5~15,更优选1:8~12,反应温度为0~100℃,优选20~50℃,氢气压力为7~20Mpa,优选10~15Mpa,反应时间为1~30h,优选5~20h。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,当催化剂选用雷尼镍催化剂时,催化剂的用量与α-氨基异丁酸烷基酯的质量比为1:0.1~5,优选1:0.5~2,反应温度为40~130℃,优选50~80℃,氢气压力(绝压)为15~30Mpa,优选20~25Mpa,反应时间为1~20h,优选3~10h。
8.根据权利要求1或2或4或5所述的方法,其特征在于,当催化剂选用铜基催化剂时,催化剂的用量与α-氨基异丁酸烷基酯的质量比为1:0.1~5,优选1:0.5~2,反应温度为110~250℃,优选130~200℃,氢气压力(绝压)为0.1~30Mpa,优选7~10Mpa,反应时间为1~20h,优选3~10h。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,当所述催化剂选用铜基催化剂时,在用于催化加氢反应前,催化剂需先在反应器中进行预还原2~6小时,还原温度为200~350℃,氢气压力为0.1~3MPa。
10.根据权利要求1或2中任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂选用贵金属催化剂或雷尼镍催化剂时,溶剂选自伯醇、仲醇以及叔醇中一种或两种或多种,优选伯醇;当催化剂选用铜基催化剂时,溶剂选自伯醇、仲醇以及叔醇中一种或两种或多种,优选叔醇。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述的伯醇选自甲醇、乙醇和丙醇中的一种或两种或多种,所述的仲醇选自异丙醇,所述的叔醇选自叔丁醇。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,α-氨基异丁酸烷基酯溶于溶剂后,在溶液中的质量分数为1~80%,优选10~40%,以溶液的总重计。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法,其特征在于,所述α-氨基异丁酸烷基酯中烷基为直链的或支链的C1-C5烷基或C5-C12的环烷基,优选直链的或支链的C1-C4烷基。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法,其特征在于,氢解还原反应后还包括固液分离及产品纯化步骤;其中,固液分离选自离心、过滤中的一种,分离得到的催化剂进行套用,得到的滤液进行纯化;所述纯化的方法选自蒸馏中的一种工艺,优选将滤液蒸馏除去沸点低于2-氨基-2-甲基-1-丙醇的低沸点物质,然后减压蒸馏得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
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