[发明专利]二氢黄酮化合物及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氢黄酮化合物及其制备方法与应用。

背景技术

赶黄草（Penthorum chinense）又名水泽兰、水杨柳、扯根菜等，为虎耳草科扯根菜属植物，多年生草本。赶黄草为苗族传统药物，分布较广，主要分布在华北、华东、中南及陕西、四川和贵州等地。民间以全草入药，性温，味甘，无毒，具有清热解毒、活血散瘀、利水消肿、退黄、平肝的功效，是保肝新药“肝苏”最主要成分之一。对水肿、黄疸、各型肝炎、胆囊炎、脂肪肝、血崩带下、跌打损伤等有一定的治疗作用。药用部位是其地上部分，具有降酶、保肝、退黄、健脾的功能，作为传统中药已有广泛应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氢黄酮化合物及其制备方法与应用。

本发明提供的二氢黄酮化合物如式I所示，其规范命名为乔松素-5-甲氧基,7-O-β-D-葡萄糖苷；

式I。

本发明提供的制备式I所示二氢黄酮化合物的方法，包括如下步骤：

1）将本发明提供的赶黄草稠膏用水溶解后上样于大孔树脂柱，先用水洗脱，再依次用混合液a和b进行梯度洗脱，收集混合液b洗脱而得的流分，记为流分I；

所述混合液a由体积比为20：80的乙醇和水组成；

所述混合液b由体积比为40：60的乙醇和水组成；

2）将步骤1）所得流分I进行硅胶柱层析，先用二氯甲烷洗脱，再依次用混合液c-i进行梯度洗脱，收集第62号流分，记为Fr62；

其中，所述混合液c-i均由二氯甲烷和甲醇组成，二氯甲烷和甲醇的体积比及每体积比对应的流分编号依次为：

混合液c：99：1，Fr1-10；

混合液d：96：4，Fr11-24；

混合液e：95：5，Fr25-36；

混合液f：94：6，Fr37-43；

混合液g：93：7，Fr44-49；

混合液h：90：10，Fr50-58；

混合液i：86：14，Fr59-62；

每份流分均是指用洗脱剂洗脱而得的体积均为1/6柱体积的洗脱液；

3）将步骤2）所得Fr62过凝胶柱层析，用甲醇作为洗脱剂进行洗脱，每份流分均是指用洗脱剂洗脱而得的体积均为1/10柱体积的洗脱液，收集第八流分，得到所述式I所示二氢黄酮化合物。

上述方法步骤1）溶解步骤中，赶黄草稠膏与水的用量比为1kg：5-25L，具体为1kg：20L；

所述大孔树脂柱中，大孔树脂的型号为D101；所述大孔树脂柱的径高比为9-15：45-55，具体为1：5；

所述洗脱步骤中，洗脱速度均为20-30ml/min，具体为25ml/min；

洗脱次数均为1次；

赶黄草稠膏与所述用水洗脱步骤所用水的用量比为0.5-1.0Kg：10-20L，具体为1Kg：20L；

所述用水洗脱步骤中，水的用量为所述树脂柱体积的3-5倍，具体为4倍；

所述用混合液a和b进行洗脱步骤中，混合液a和b的用量均为所述树脂柱体积的5-7倍，具体均为6倍。

所述步骤2）硅胶柱层析步骤中，硅胶的目数为100-200目，具体为120目；

所述硅胶柱的直径为5.5cm-6.5cm，具体为6cm；高为45cm-50cm，具体为47cm；

温度为24-28℃，具体为25℃；

用二氯甲烷洗脱步骤中，二氯甲烷的用量为所述硅胶柱体积的1.0-1.5倍，具体为1.3倍；

混合液c-i的用量占所述硅胶柱体积的倍数依次如下所示：

混合液c：1.5-2.0倍，具体为1.7倍；

混合液d：2.0-2.5倍，具体为2.3倍；

混合液e：1.8-2.3倍，具体为2.0倍；

混合液f：0.8-1.3倍，具体为1.2倍；

混合液g：0.8-1.3倍，具体为1.0倍；

混合液h：1.3-1.8倍，具体为1.5倍；

混合液i：0.5-1.0倍，具体为0.7倍。

所述步骤3）凝胶柱层析步骤中，所用凝胶为葡聚糖凝胶SephadexLH-20；

凝胶的粒子直径为30-100μm，具体为70μm；

所述凝胶柱的直径为1.0cm-2.0cm，具体为1.5cm；高为70cm-80cm，具体为72cm；

温度为24-28℃，具体为25℃；