[发明专利]二氢黄酮化合物及其制备方法与应用

权利要求书

1.式I所示二氢黄酮化合物，

式I。

2.一种制备权利要求1所述式I所示二氢黄酮化合物的方法，包括如下步骤：

1）将权利要求8所述赶黄草稠膏用水溶解后上样于大孔树脂柱，先用水洗脱，再依次用混合液a和b进行洗脱，收集混合液b洗脱而得的流分，记为流分I；

所述混合液a由体积比为20：80的乙醇和水组成；

所述混合液b由体积比为40：60的乙醇和水组成；

2）将步骤1）所得流分I进行硅胶柱层析，先用二氯甲烷洗脱，再依次用混合液c-i进行梯度洗脱，收集第62号流分，记为Fr62；

其中，所述混合液c-i均由二氯甲烷和甲醇组成，二氯甲烷和甲醇的体积比及每体积比对应的流分编号依次为：

混合液c：99：1，Fr1-10；

混合液d：96：4，Fr11-24；

混合液e：95：5，Fr25-36；

混合液f：94：6，Fr37-43；

混合液g：93：7，Fr44-49；

混合液h：90：10，Fr50-58；

混合液i：86：14，Fr59-62；

每份流分均是指用洗脱剂洗脱而得的体积均为1/6柱体积的洗脱液；

3）将步骤2）所得Fr62过凝胶柱层析，用甲醇作为洗脱剂进行洗脱，每份流分均是指用洗脱剂洗脱而得的体积均为1/10柱体积的洗脱液，收集第八流分，得到所述式I所示二氢黄酮化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1）溶解步骤中，赶黄草稠膏与水的用量比为1kg：5-25L，具体为1kg：20L；或，

所述大孔树脂柱中，大孔树脂的型号为D101；或，

所述大孔树脂柱的径高比为9-15：45-55，具体为1：5；或，

所述洗脱步骤中，洗脱速度均为20-30ml/min，具体为25ml/min；或，

洗脱次数均为1次；或，

赶黄草稠膏与所述用水洗脱步骤所用水的用量比为0.5-1.0Kg：10-20L，具体为1Kg：20L；或，

所述用水洗脱步骤中，水的用量为所述树脂柱体积的3-5倍，具体为4倍；或，

所述用混合液a和b进行洗脱步骤中，混合液a和b的用量均为所述树脂柱体积的5-7倍，具体均为6倍。

4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2）硅胶柱层析步骤中，硅胶的目数为100-200目，具体为120目；或，

所述硅胶柱的直径为5.5cm-6.5cm，具体为6cm；高为45cm-50cm，具体为47cm；或，

温度为24-28℃，具体为25℃；或，

用二氯甲烷洗脱步骤中，二氯甲烷的用量为所述硅胶柱体积的1.0-1.5倍，具体为1.3倍；或，

混合液c-i的用量占所述硅胶柱体积的倍数依次如下所示：

混合液c：1.5-2.0倍，具体为1.7倍；

混合液d：2.0-2.5倍，具体为2.3倍；

混合液e：1.8-2.3倍，具体为2.0倍；

混合液f：0.8-1.3倍，具体为1.2倍；

混合液g：0.8-1.3倍，具体为1.0倍；

混合液h：1.3-1.8倍，具体为1.5倍；

混合液i：0.5-1.0倍，具体为0.7倍。

5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3）凝胶柱层析步骤中，所用凝胶为葡聚糖凝胶SephadexLH-20；或，

凝胶的粒子直径为30-100μm，具体为70μm；或，

所述凝胶柱的直径为1.0cm-2.0cm，具体为1.5cm；高为70cm-80cm，具体为72cm；或，

温度为24-28℃，具体为25℃；或，

所述Fr62与洗脱剂的用量比为0.5g：0.4-0.5L，具体为0.5g：0.42L，且洗脱剂的用量为4倍柱体积。

6.一种制备赶黄草稠膏的方法，包括如下步骤：

1）将赶黄草的地上部分加水煎煮后，合并煎液，进行第一次过滤，取滤液浓缩得到清膏；

2）冷却后再向步骤1）所得清膏中加入乙醇，使乙醇的质量百分含量为30%-60%后混匀静置，进行第二次过滤，取沉淀用质量百分浓度为30%-60%的乙醇水溶液洗涤，合并洗液与第二次过滤所得滤液，浓缩得到所述赶黄草稠膏。