[发明专利]硅酸亚铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，向酸性SiO₂乳液中加入草酸混合均匀后再加入硫酸亚铁与溶剂1的混合溶液，然后洗涤、过滤、干燥，得到铁离子包覆SiO₂壳核材料；

步骤2，向步骤1得到的铁离子包覆SiO₂壳核材料中加入锂源化合物和碳源化合物，最后经过烧结后随炉冷却，研磨，即得到硅酸亚铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中酸性SiO₂乳液是由溶剂2、表面活性剂和硅酸钠混合得到的，向溶剂2中依次加入表面活性剂和硅酸钠并充分搅拌配制成混合溶液，再将混合溶液用3～10%硫酸溶液调节至pH为2～7，得到酸性SiO₂乳液。

3.根据权利要求2所述的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂和硅酸钠的质量比为0～3：1，硅酸钠和溶剂2的摩尔比为1：10～50，硫酸亚铁和溶剂1的摩尔比为1：30～100，硫酸亚铁、草酸与硅酸钠的摩尔比为1：1：1。

4.根据权利要求3所述的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中锂源化合物和碳源化合物的加入方式有两种，一种是：将锂源化合物和碳源化合物加入到铁离子包覆SiO₂壳核材料的溶液中，然后经过洗涤、过滤和干燥得到硅酸亚铁锂前驱体；另一种是：将锂源化合物和碳源化合物直接加入到铁离子包覆SiO₂壳核材料中，然后经过球磨得到硅酸亚铁锂前驱体。

5.根据权利要求4所述的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源化合物的加入量为最终得到的硅酸亚铁锂正极材料的1wt%～20wt%，锂源化合物中的锂与硅酸钠的摩尔比为1.95～2.1：1。

6.根据权利要求5所述的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中烧结采用两段烧结或直接烧结，两段烧结是在将硅酸亚铁锂前驱体在保护性气氛下，温度为250～550℃的环境下处理0.5～6小时，然后冷却后与有机酸混合，在转速为100rpm～500rpm的球磨机上以丙酮或乙醇为溶剂湿磨2～12小时后在60℃～120℃下真空干燥，最后再在保护性气氛下，温度为600℃～900℃的环境下处理6～24小时；直接烧结是将硅酸亚铁锂前驱体在保护性气氛下升温至250℃～550℃后保温0.5～6小时，然后继续升温至600℃～900℃后保温6小时～24小时。

7.根据权利要求6所述的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述保护性气氛为氮气、氩气、CO、CO₂中的一种或两种以上的混合气体。

8.根据权利要求7所述的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为P123、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚苯乙烯磺酸钠、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、葡萄糖酸钠、水杨酸、琥珀酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、曲拉通S-100、聚氧乙烯壬基苯基醚、十六烷基三甲基氯化烷、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的任一种或两种以上任意摩尔比混合物；所述溶剂1和溶剂2均为去离子水、蒸馏水、乙醇、丙酮中的任一种或两种以上任意摩尔比混合物。

9.根据权利要求8所述的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物为氢氧化锂、二水醋酸锂、硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、硫酸锂、碘化锂、叔丁醇锂、苯甲酸锂、甲酸锂、氟化锂、铬酸锂、四水柠檬酸锂、四氯铝酸锂、溴化锂、四氟硼酸锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸二氢锂、硅酸锂、磷酸锂、氧化锂、亚硝酸锂、钼酸锂、钒酸锂中的任一种或两种以上任意摩尔比混合物；所述碳源化合物为抗坏血酸、呋喃树脂、脲醛树脂、密胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲脂、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、丁苯橡胶、纤维素、葡萄糖、煤沥青、石油沥青、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、淀粉、面粉、地瓜粉、马铃薯粉、玉米粉、芋头粉、大米粉、碳粉、米糠粉、石墨粉、乙炔黑、炭黑、蔗糖、柠檬酸、糠醛树脂、聚对苯、苯萘二元共聚物、苯蒽二元共聚物、苯菲二元共聚物、苯萘三元共聚物、苯萘恩三元共聚物、单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的任一种或两种以上任意摩尔比混合物。

10.根据权利要求9所述的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、水杨酸、琥珀酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸中的任一种或两种以上任意摩尔比混合物。