[发明专利]一种有序介孔非贵金属-氮-石墨化碳材料的制备方法无效
| 申请号: | 201310143780.0 | 申请日: | 2013-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN103252248A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
| 发明(设计)人: | 单永奎;孔爱国;朱小方;孔莹莹;邢芳;严莉丽 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;H01M4/90 |
| 代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
| 地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有序 介孔非 贵金属 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种有序介孔非贵金属-氮-石墨化碳材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:
a、金属卟啉的合成
将四吡啶基卟啉和金属盐以摩尔比1:1加入到无水乙醇中,50~80℃回流6~12h,乙醇重结晶,得金属卟啉;
b、填充材料的合成
将金属卟啉加入到醋酸水溶液中,搅拌溶解后,加入介孔氧化硅,室温下持续搅拌至干;然后,在60℃下恒温干燥,得金属络合物填入介孔孔道材料;其中:醋酸水溶液为冰醋酸与水的体积比为1:1~6;金属卟啉与介孔氧化硅的质量比为5~1:1;
c、填充材料的高温焙烧
将所得填充材料置于石英管中,在600~1100℃下及40ml/min纯氮气氛围中加热,保持3~8小时使填充材料碳化,得到黑色粉末;
d、去除硬模板介孔氧化硅
将上述制得的黑色粉末用25%的氢氟酸溶液搅拌6~25h,用60℃的去离子水洗涤,干燥,得到所述有序介孔非贵金属-氮-石墨化碳材料;其中:黑色粉末与氢氟酸的用量比为1g/50mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述金属盐为氯化钴、氯化锌、氯化锰、氯化铁、氯化铬、硝酸铁、硝酸铬或硝酸锰。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述介孔氧化硅为二维的硬模板SBA-15 或三维的硬模板KIT-6。
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