[发明专利]一种利用固体超强酸催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法无效
| 申请号： | 201310143567.X | 申请日： | 2013-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN103242157A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 何林;杜广芬;代斌;王绪根;王卫;张传彩 | 申请（专利权）人： | 何林 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/67 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 832000 新疆维吾尔自*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 固体 强酸 催化 合成 乙酰 柠檬酸 三丁酯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种利用固体超强酸催化剂催化乙酰柠檬酸三丁酯合成的新方法，以柠檬酸三丁酯和醋酸酐为主要原料，以负载的MoO3固体超强酸为催化剂，制备ATBC。
2.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三丁酯的制备，其特征在于：
①、称取一定研细的MoO3粉末，将其加入一定体积的去离子水中，于一定温度下振摇至灰绿色的MoO3消失，然后加入一定量的载体，浸渍一定时间后过滤，先将所得固体物在室温下晾干，蒸发掉大部分水分，然后在一定温度下进一步烘干，即可得到负载的MoO3固体超强酸催化剂。
②、向一定量的柠檬酸三丁酯和乙酸酐的混合反应液中，加入重量比为3-10％的负载型MoO3固体超强酸催化剂，在60-80℃下搅拌反应3.0h，得到ATBC的粗品，过滤回收催化剂，减压蒸馏回收未反应的乙酸酐和生成的副产物乙酸，然后先用去离子水洗涤，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，水洗涤，干燥后即得ATBC产品。
③、根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三丁酯的制备，固体超强酸的主要活性组分是MoO3，载体可以是活性炭、氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化锆、氧化钛或者复合载体等。
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