[发明专利]纳米炭材料/炭气凝胶(CA)的微波法合成方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料和电化学应用技术领域，具体涉及一种以间苯二酚（R）和甲醛（F）为原料，应用微波技术制备纳米炭材料/炭气凝胶(CA)的方法，该纳米炭材料/炭气凝胶是一种新型轻质多孔材料，具有多种优越性能，如低密度、均一性、高比表面积、高电导率、相对于活性炭、活性炭纤维等传统多孔炭材料，其性能更好。可用于催化剂、超级电容器、水处理和储氢等方面。

背景技术

炭材料以其化学稳定性、热稳定性、生物相容性、导电性以及价格便宜、来源广泛等特点，长期以来一直受到人们的广泛关注。科学家预言：进入21世纪后，炭材料将取代目前大量使用的铁和硅，成为支撑先进产业的骨干材料。

近年来，新型炭材料如炭分子筛、炭纳米管、炭纳米纤维等在能源、化工、环保等各个领域存在着的巨大应用潜力，一直是国际科学研究的前沿领域之一。随着炭材料科学不断发展，新型炭纳米多孔材料“炭气凝胶”的问世引起了人们广泛的关注。

炭气凝胶（CA）是一种具有独特三维纳米网络结构的中孔炭材料，这是一种新颖的纳米级炭材料，具有比表面积大，孔隙率高，密度低且可调等特点，由于其独特的电学、光学、热学、磁学、催化性能使得其在军事、航天、环保、能源、医药等领域具有广阔的应用前景。

人们常规制备纳米炭材料炭气凝胶方法，将间苯二酚和甲醛以1：2的摩尔比溶于水中，加入催化剂，封闭置于80℃水浴中7d生成有机湿凝胶。接着在恒温干燥箱中干燥5h，得到有机气凝胶。在高温炭化炉中进行炭化，升温至900℃～1000℃，并且要用惰性气体保护，最后得到黑色的炭气凝胶(CA)粉末。以上为传统方法工艺过程耗能过大，且不能用于大量生产。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种纳米炭材料/炭气凝胶(CA)的微波法合成方法，着重研究了中间产物有机气凝胶微波合成的条件对炭气凝胶状态颜色的影响。综合考察了微波方法过程中不同的催化剂、微波时间、微波功率、催化剂配比和产率的影响。该方法工艺过程简单，工艺处理方便，微波引入实验，大大缩短了反应时间，提高了化学反应速率，产率高，产品性质稳定。

为了实现上述任务，本发明采取如下技术解决方案：

一种纳米炭材料/炭气凝胶(CA)的微波法合成方法，其特征在于，按以下具体步骤进行合成：

以间苯二酚（R）和甲醛（F）为原料，间苯二酚（R）与甲醛（F）的摩尔比为1：2，在微波功率为400W～800W的条件下，向原料中加入适量的去离子水和无水碳酸钠，搅拌，对原料的辐射时间为20min～40min，反应温度为80℃，合成中间体；

中间体进一步在保温80℃下老化4d。然后在常温常压下加入丙酮溶液对中间体中的水分和杂质进行除去，得到深红色的有机气凝胶。

得到的有机气凝胶在红外干燥箱中进行干燥0.5h，然后在恒温干燥箱中110℃下干燥5h，最后在惰性气体（N₂）保护下管式炉中碳化，以5℃/min～10℃/min升温至900℃，然后在900℃下碳化2h，自然冷却降温，得到黑色的炭气凝胶(CA)粉末。

本发明的纳米炭材料/炭气凝胶（CA）的微波法合成方法，采用微波辐射加热的方式，使间苯二酚（R）和甲醛（F）迅速生成中间体有机湿凝胶。结果表明微波加热大大提高了所得产物的合成速率和产率，且产物炭气凝胶（CA）性质稳定，孔径和粒径相对较小且孔隙率较高，比表面积较大，主要应用在催化剂、超级电容器、水处理和储氢等方面。本发明通过微波化学技术缩短了反应时间，简化了合成工艺，该工艺具有过程简单，合成速度快，节能，污染少，产品性质稳定等特点。

具体实施方式

本发明的技术思路是，以间苯二酚和甲醛为原料，应用微波合成技术，在微波条件下，加入去离子水和催化剂进行聚合反应生成有机湿凝胶，微波合成过程中需要不断搅拌。在一定的温度下老化4d，再利用丙酮对杂质进行去除，最后再高温炭化得到炭气凝胶（CA）。