[发明专利]纳米炭材料/炭气凝胶(CA)的微波法合成方法有效
申请号: | 201310143034.1 | 申请日: | 2013-04-23 |
公开(公告)号: | CN103265005A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 董社英;索高超;李楠;黄廷林 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李郑建 |
地址: | 710055*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 材料 凝胶 ca 微波 合成 方法 | ||
1.一种纳米炭材料/炭气凝胶(CA)的微波法合成方法,其特征在于,按以下具体步骤进行合成:
步骤一,以间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料,间苯二酚(R)与甲醛(F)的摩尔比为1:2,在微波功率为400~800W的条件下,向原料中加入加入适量的去离子水和无水碳酸钠,搅拌,对原料的辐射时间为20~40min,反应温度为80℃,合成中间体;
步骤二,将合成的中间体进一步在保温80℃下老化4d。然后在常温常压下加入丙酮溶液对中间体中的水分和杂质进行除去,得到深红色的有机气凝胶。
步骤三,将得到的有机气凝胶在红外干燥箱中进行干燥0.5h,然后在恒温干燥箱中110℃下干燥5h,最后在惰性气体(N2)保护下管式炉中碳化。缓慢升温至900℃,然后在900℃下碳化2h,自然冷却降温,得到黑色的炭气凝胶(CA)粉末。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述无水碳酸钠的用量为:间苯二酚(R)/无水碳酸钠=500。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤一的微波合成过程中的微波功率为500W,辐射时间为25min,反应温度为80℃。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤二的中间体需用丙酮去除杂质和水分至少提取3次。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤三的有机气凝胶在高温炭化时升温速率控制在5℃/min~10℃/min。
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