[发明专利]一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201310142931.0 申请日: 2013-04-24
公开(公告)号: CN103833721A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 余竹焕 申请(专利权)人: 余竹焕
主分类号: C07D311/72 分类号: C07D311/72
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 710000 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 亚麻 天然 ve 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,包含如下步骤,

第一步,酯交换制备α-亚麻酸低级脂肪醇酯;

1)向安装有冷凝回流器的反应装置中加入紫苏油或亚麻籽油,同时加入C原子数不不超过2的低级脂肪醇,低级脂肪醇的加入量为紫苏油或亚麻籽油的质量的0.2~1倍,搅拌均匀,

2)向上述体系中加入催化剂,搅拌升温至68~72℃,反应3~5小时,得到含有低级脂肪醇、催化剂、α-亚麻酸低级脂肪醇酯的生成物混合体系,

3)反应完毕后用60~80℃水洗涤反应生成物,并静置分水,重复洗涤直至中性,蒸馏(常压蒸馏或减压蒸馏)出反应生成物中剩余的水分,得到不含低级脂肪醇、催化剂,主要成份为α-亚麻酸低级脂肪醇酯的混合物,

4)在<8000Pa的减压条件下升温至150~210℃,获得α-亚麻酸低级脂肪醇酯;

第二步,制备α-亚麻酸天然VE酯;

1)天然维生素E(α型,含量>90%)与α-亚麻酸低级脂肪醇酯以1∶0.5~1.5的质量比混合,加入占天然维生素E与α-亚麻酸甲酯总质量0.5~5%的催化剂,在<10000Pa的减压条件下,在110~160℃反应2~6小时,降温至60~80℃用水猝灭催化剂,

2)催化剂为与α-亚麻酸低级脂肪醇酯中低级脂肪醇一致的低级脂肪醇的钠碱或钾碱,催化剂中低级脂肪醇钠或低级脂肪醇钾的浓度为8~12%,

3)反应完毕后用60~80℃水洗涤反应生成物,并静置分水,重复洗涤直至中性,蒸馏脱水,得到α-亚麻酸VE天然酯。

2.如权利要求1所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,所述第一步中低级脂肪醇为甲醇或乙醇,催化剂为相应低级脂肪醇的钠碱或钾碱,催化剂用量为亚麻籽油或紫苏油和低级脂肪醇总量的2~10%(质量分数)。

3.如权利要求2所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,所诉催化剂中低级脂肪醇钠或低级脂肪醇钾的质量份数为8~12%。

4.如权利要求1所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,所述第二步完成后还包含如下操作:蒸馏回收水洗中所带出的低级脂肪醇。

5.如权利要求1所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,还包含第三步:α-亚麻酸天然VE酯的精制的步骤。

6.如权利要求5所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,

第三步,α-亚麻酸天然VE酯的精制;

1)将得到的粗α-亚麻酸天然VE酯冷却到5~10℃,静置10小时以上,有白色胶状物析出,过滤得到淡黄色粘稠状滤液,

2)将上述所得滤液在<5000Pa减压条件下,在130~180℃下蒸馏,馏出透亮的α-亚麻酸甲酯(可作为制备粗α-亚麻酸天然VE酯的原料),母液为黄色粘稠的α-亚麻酸天然VE酯,

3)向上述体系中加入α-亚麻酸天然VE酯质量0.5~20%的活性白土,搅拌升温至50~100℃,脱色30~60分钟,过滤得黄色粘稠状α-亚麻酸天然VE酯滤液。

4)向滤液中加入滤液质量20~100%的甲醇洗涤,分出上清液,如此重复直至油层中α-亚麻酸低级脂肪醇酯的含量<1%为止,

5)油层经蒸馏脱除溶剂后得到含量>90%的α-亚麻酸天然VE酯,

6)收集所有的上清液并回收溶剂得α-亚麻酸低级脂肪醇酯(可作为制备粗α-亚麻酸天然VE酯的原料)。

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