[发明专利]一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法在审
申请号: | 201310142931.0 | 申请日: | 2013-04-24 |
公开(公告)号: | CN103833721A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 余竹焕 | 申请(专利权)人: | 余竹焕 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710000 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚麻 天然 ve 制备 方法 | ||
1.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,包含如下步骤,
第一步,酯交换制备α-亚麻酸低级脂肪醇酯;
1)向安装有冷凝回流器的反应装置中加入紫苏油或亚麻籽油,同时加入C原子数不不超过2的低级脂肪醇,低级脂肪醇的加入量为紫苏油或亚麻籽油的质量的0.2~1倍,搅拌均匀,
2)向上述体系中加入催化剂,搅拌升温至68~72℃,反应3~5小时,得到含有低级脂肪醇、催化剂、α-亚麻酸低级脂肪醇酯的生成物混合体系,
3)反应完毕后用60~80℃水洗涤反应生成物,并静置分水,重复洗涤直至中性,蒸馏(常压蒸馏或减压蒸馏)出反应生成物中剩余的水分,得到不含低级脂肪醇、催化剂,主要成份为α-亚麻酸低级脂肪醇酯的混合物,
4)在<8000Pa的减压条件下升温至150~210℃,获得α-亚麻酸低级脂肪醇酯;
第二步,制备α-亚麻酸天然VE酯;
1)天然维生素E(α型,含量>90%)与α-亚麻酸低级脂肪醇酯以1∶0.5~1.5的质量比混合,加入占天然维生素E与α-亚麻酸甲酯总质量0.5~5%的催化剂,在<10000Pa的减压条件下,在110~160℃反应2~6小时,降温至60~80℃用水猝灭催化剂,
2)催化剂为与α-亚麻酸低级脂肪醇酯中低级脂肪醇一致的低级脂肪醇的钠碱或钾碱,催化剂中低级脂肪醇钠或低级脂肪醇钾的浓度为8~12%,
3)反应完毕后用60~80℃水洗涤反应生成物,并静置分水,重复洗涤直至中性,蒸馏脱水,得到α-亚麻酸VE天然酯。
2.如权利要求1所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,所述第一步中低级脂肪醇为甲醇或乙醇,催化剂为相应低级脂肪醇的钠碱或钾碱,催化剂用量为亚麻籽油或紫苏油和低级脂肪醇总量的2~10%(质量分数)。
3.如权利要求2所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,所诉催化剂中低级脂肪醇钠或低级脂肪醇钾的质量份数为8~12%。
4.如权利要求1所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,所述第二步完成后还包含如下操作:蒸馏回收水洗中所带出的低级脂肪醇。
5.如权利要求1所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,还包含第三步:α-亚麻酸天然VE酯的精制的步骤。
6.如权利要求5所述的.一种α-亚麻酸天然VE酯的制备方法,其特征在于,
第三步,α-亚麻酸天然VE酯的精制;
1)将得到的粗α-亚麻酸天然VE酯冷却到5~10℃,静置10小时以上,有白色胶状物析出,过滤得到淡黄色粘稠状滤液,
2)将上述所得滤液在<5000Pa减压条件下,在130~180℃下蒸馏,馏出透亮的α-亚麻酸甲酯(可作为制备粗α-亚麻酸天然VE酯的原料),母液为黄色粘稠的α-亚麻酸天然VE酯,
3)向上述体系中加入α-亚麻酸天然VE酯质量0.5~20%的活性白土,搅拌升温至50~100℃,脱色30~60分钟,过滤得黄色粘稠状α-亚麻酸天然VE酯滤液。
4)向滤液中加入滤液质量20~100%的甲醇洗涤,分出上清液,如此重复直至油层中α-亚麻酸低级脂肪醇酯的含量<1%为止,
5)油层经蒸馏脱除溶剂后得到含量>90%的α-亚麻酸天然VE酯,
6)收集所有的上清液并回收溶剂得α-亚麻酸低级脂肪醇酯(可作为制备粗α-亚麻酸天然VE酯的原料)。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于余竹焕,未经余竹焕许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310142931.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。