[发明专利]一种三足钉螺形纳米钯的制备方法有效
| 申请号: | 201310140164.X | 申请日: | 2013-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN103223495A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
| 发明(设计)人: | 陈煜;赵若鹏;唐亚文;陆天虹 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;H01M4/92;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
| 地址: | 210097 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钉螺 纳米 制备 方法 | ||
1.一种三足钉螺形纳米钯的制备方法,其特征在于:将乙二胺四亚甲基膦酸与PdCl2超声混合成水溶液,制得EDTMPA-PdII配合物溶液;向EDTMPA-PdII配合物溶液中加入稳定剂聚乙烯吡咯烷酮和还原剂HCHO,调节溶液pH,随后放入水热反应釜中进行水热反应,产物分离、洗涤、干燥即得所述的三足钉螺形纳米钯。
2.根据权利要求1所述的三足钉螺形纳米钯的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
(1) 合成EDTMPA-PdII金属配合物:将乙二胺四亚甲基膦酸与PdCl2超声混合成水溶液,制得EDTMPA-PdII配合物溶液;
(2) EDTMPA-PdII配合物的还原:在EDTMPA-PdII配合物溶液中加入稳定剂聚乙烯吡咯烷酮和还原剂HCHO,调节溶液pH,随后放入水热反应釜中;将反应釜置于140℃~200℃的干燥箱中,使EDTMPA-PdII配合物与HCHO完全反应,金属PdII离子还原后得黑色悬浮物;
(3) 后处理:黑色悬浮物离心分离、洗涤后,真空干燥,即得所述的三足钉螺形纳米钯。
3.根据权利要求1或2所述的三足钉螺形纳米钯的制备方法,其特征在于,所述的方法中,EDTMPA-PdII金属配合物与HCHO混合液的pH为5~10。
4.根据权利要求1或2所述的三足钉螺形纳米钯的制备方法,其特征在于,所述的聚乙烯吡咯烷酮在反应混合液中的浓度为0.01~20 g/L。
5.根据权利要求1或2所述的三足钉螺形纳米钯的制备方法,其特征在于,所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为3000~500000。
6.根据权利要求1或2所述的三足钉螺形纳米钯的制备方法,其特征在于,所述的HCHO与PdCl2的摩尔比为1:1~2500:1。
7.根据权利要求1或2所述的三足钉螺形纳米钯的制备方法,其特征在于,所述的PdCl2与EDTMPA的摩尔比为1:1~1:10。
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