[发明专利]氧化锆-氧化硅复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种氧化锆-氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征是具体步骤为：

（1）预水解硅氧烷溶液的制备

于4～40℃的温度，将硅氧烷溶于醇，搅拌均匀得到硅氧烷的醇溶液；滴加质量浓度为65～68浓硝酸，搅拌均匀后滴加去离子水，继续搅拌5～60min；

（2）氧化锆-氧化硅复合溶胶的制备

向预水解过的硅氧烷溶液滴加浓硝酸，混合均匀后滴加锆醇盐，搅拌均匀后加入去离子水；继续搅拌5-60min，得澄清透明溶胶；

（3）氧化锆-氧化硅复合湿凝胶的制备

将步骤（2）溶胶转移至模具中，静置陈化4～24h，得到氧化锆-氧化硅复合湿凝胶；

（4）湿凝胶的老化

将步骤（3）中湿凝胶用老化溶液在30～100℃分别进行浸泡12～72h；最后用干燥介质进行浸泡2～5次，每次浸泡时间为3～12h；

（5）超临界干燥：

将步骤（4）中的所得物进行超临界干燥得到氧化锆-氧化硅复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的硅氧烷为正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的锆醇盐为正丁醇锆、正丙醇锆或异丙醇锆。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的醇为乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇。

5.根据权利1所述的制备方法，其特征是：所述步骤1）氧化锆-氧化硅复合溶胶中正硅酸乙酯：锆醇盐的摩尔比=1：0.11～9，氧化锆-氧化硅复合溶胶中锆醇盐与硅氧烷的浓度之和为0.25～2.0mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：在步骤（4）中的老化溶液是无水乙醇：正硅酸乙酯体积比为1：0.25～4的混合液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的干燥介质为乙醇或异丙醇。

8.根据权利1所述的制备方法，其特征是：在步骤（5）中所述的超临界干燥过程为：将老化后的湿凝胶装入高压釜，加入干燥介质浸没，氮气吹扫5～40min，预充氮气0.5～5MPa；0.5～3℃/min升温至高于超临界温度10～30℃并保温0.5～3小时，以0.01～0.1MPa/min泄压，泄压完成后氮气吹扫5～40min；自然冷却至室温，开釜得到氧化锆-氧化硅复合气凝胶。