[发明专利]稀土掺杂碱土金属氟化物纳米材料及其制备与应用有效
申请号: | 201310138548.8 | 申请日: | 2013-04-19 |
公开(公告)号: | CN103224787B | 公开(公告)日: | 2017-12-12 |
发明(设计)人: | 陈学元;郑伟;涂大涛;刘永升;朱浩淼 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C09K11/61 | 分类号: | C09K11/61;G01N21/64;A61K49/00 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 掺杂 碱土金属 氟化物 纳米 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种水溶性稀土掺杂碱土金属氟化物纳米材料,所述纳米材料具有如下组分:xLn3+-yNa+-[1-(x+y)]MF2,其中Ln3+选自Ce3+、Yb3+、Er3+、Tm3+、Ho3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Sm3+、Nd3+或Pr3+中的一种或任意多种;M选自Ca、Sr或Ba;0<x≦50mol%,0<y≦50mol%;所述纳米材料表面的油酸被磷酸乙醇胺交换。
2.根据权利要求1所述的纳米材料,其特征在于:所述纳米材料的平均尺寸小于10nm。
3.权利要求1或2所述的纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备油溶性稀土掺杂碱土金属氟化物纳米颗粒:以碱土金属醋酸盐与稀土醋酸盐为原料,然后加入油酸与十八烯,在惰性气体保护下加热溶解,形成溶液A,并降温至70℃以下;另将氟化钠溶解在甲醇中形成溶液B,或者将氟化铵与氢氧化钠溶解在甲醇中形成溶液B;将溶液B加入溶液A中形成混合溶液C,然后加热排除甲醇,升温至250-300℃保温一段时间后降至室温,加丙酮或乙醇沉淀分离并洗涤,即获得油溶性稀土掺杂碱土金属氟化物纳米颗粒;
(2)利用步骤(1)制取的纳米颗粒制备所述的水溶性稀土掺杂碱土金属氟化物纳米材料,是利用磷酸乙醇胺交换步骤(1)制取的纳米颗粒表面的油酸,从而制备所述的水溶性稀土掺杂碱土金属氟化物纳米材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:相对于碱土金属醋酸盐总量,合成油溶性纳米颗粒过程引入钠离子以及反应物的加入摩尔量比例为:
碱土金属醋酸盐:1;
稀土醋酸盐:0~0.5且不为0;
若以氟化钠引入钠离子,则氟化钠:1~3;若以氟化铵和氢氧化钠引入钠离子,则氟化铵:1~3以及氢氧化钠:0~3且不为0;
油酸:3~10;
十八烯:0~20且不为0。
5.一种水溶性稀土掺杂碱土金属氟化物纳米材料,该材料为核壳结构;具有如下组分:xLn3+-yNa+-[1-(x+y)]MF2,其中Ln3+选自Ce3+、Yb3+、Er3+、Tm3+、Ho3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Sm3+、Nd3+或Pr3+中的一种或任意多种;M选自Ca、Sr或Ba;0<x≦50mol%,0<y≦50mol%;所述纳米材料表面的油酸被磷酸乙醇胺交换。
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