[发明专利]一种快速、灵敏的检测血液中丙戊酸钠的方法在审
| 申请号: | 201310138046.5 | 申请日: | 2013-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN104111284A | 公开(公告)日: | 2014-10-22 |
| 发明(设计)人: | 王新;李海洋;王祯鑫;渠团帅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 快速 灵敏 检测 血液 戊酸 方法 | ||
1.一种快速、灵敏的检测血液中丙戊酸钠的方法,其特征在于:
1)将丙戊酸钠药物溶解于有机溶剂中,以10-1000mg/L丙戊酸钠药物为标准品,取10-100μL标准品滴在进样薄片上,利用离子迁移谱检测仪,采用正离子高压模式检测分析,热解析样品后,测量离子到达离子迁移谱检测器的迁移时间和信号峰强度;
2)抽取10-100μL的注射或服用丙戊酸钠药物的人或动物的待测血液样品,滴在进样薄片上,利用离子迁移谱检测仪,采用正离子高压模式检测分析,热解析样品后,测量离子到达离子迁移谱检测器的迁移时间和信号峰强度;
3)根据步骤1)中丙戊酸钠药物检测所获得的信号峰迁移时间确定待测血液样品中丙戊酸钠药物的信号峰,同时记录峰强度,进一步确定血液中丙戊酸钠药物的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
由于人或动物的个体差异,进行待测血液样品检测前,可首先进行方法可行性确认:
检测前进行标准品检测:首先取10-100μL未注射或服用丙戊酸钠药物之前的人或动物的血液样品,滴在进样薄片上,利用离子迁移谱检测仪,采用负离子高压模式进样分析,热解析样品后,测量离子到达离子迁移谱检测器的迁移时间,确定血液样品的背景信号;
将权利要求步骤1)中的迁移时间与上述所获得的迁移时间比对,若无重合证明此检测方法可行,可继续以下实验过程;若有重合证明此检测方法于此人或动物的血液样品不可行。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
热解析进样器采用卤素灯为热源,热解析过程采用卤素灯照射样品2-20S。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:卤素灯热解析进样器通过控制卤素灯开启、关闭,调节卤素灯照射时间在2-20S之间;使血液样品信号不干扰丙戊酸钠的检测,同时血液本身变成一薄层膜片状。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
检测装置为离子迁移谱仪,卤素灯热解析进样薄片上含丙戊酸钠药物的血液样品后,载气将样品送入到离子迁移谱迁移管内进行分析检测;
离子迁移谱仪采用正离子高压模式,主要包括进样装置、电离源、反应区、离子门、迁移区、信号接收与检测系统和气路干燥系统,所述的进样装置由进样口及设置于进样口外侧的载气输送管路构成,在进样口上侧连接有卤素灯热解析进样器,通过调节卤素灯照射时间来改变热解析温度;所述的进样薄片进样时置于进样口中。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:
所述进样薄片材料可以是金属栅网、四氟板、聚四氟乙烯高温布。进样薄片厚度小于热解析进样器进样口高度(3mm);取样处是以0.5-1.2cm为半径、深度为0.5-3mm的凹槽;此凹槽底部为粗糙的表面或是在凹槽处填充一次性网状结构小片(聚四氟乙烯或铁、铝金属材料),使血液样品平铺于取样处表面,增大与载气接触面积,更有利于载气热吹扫。
7.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:所述离子迁移谱实验中使用的载气和漂气气源为独立外供气源;气源气体需要经过活化处理的硅胶、分子筛和活性炭过滤,除去水、有机物和灰尘;气源条件固定,可以保证离子迁移谱背景信号稳定。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:实验中有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿或丙酮。
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