[发明专利]高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及渗滤液原液中多溴二苯醚(PBDEs)的测定方法，特别是涉及一种化学需氧量(COD)浓度不小于2000mg/L的高浓度COD的垃圾渗滤液中痕量多溴二苯醚的测定方法。

背景技术

目前对垃圾渗滤液原液中的痕量PBDEs的测定方法，通过采用二氯甲烷液液萃取的方法，但一般测定的是COD浓度为31-580mg/L(日本)或210-412mg/L(南非)的垃圾渗滤液原液中的PBDEs，但存在的问题是：当COD大于2000mg/L时，使用二氯甲烷液液萃取会发生严重的乳化现象，超声、加热、静置、过滤等各种破乳方式均无效；而文献中普遍使用玻璃纤维滤膜过滤再C18膜富集方式。实际实验中发现渗滤液中COD浓度过高，易造成C18膜饱和，且因粘度较高难以过滤吸附。从而存在对高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚无法实现准确测定的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法，能准确测定高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚，从而解决目前测定方法不能准确检测高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的问题。

解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供一种高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法，包括以下步骤：

连续液液萃取步骤：对COD浓度不小于2000mg/L的垃圾渗滤液原液进行连续液液萃取，得到含有痕量多溴二苯醚的提取液；

旋蒸浓缩步骤：对得到的所述提取液进行旋蒸浓缩，旋蒸浓缩后得到浓缩液；

浓硫酸处理至无色步骤：用优级纯浓硫酸对旋蒸浓缩后得到的所述浓缩液进行磺化处理，直至所述浓缩液为无色；

水洗至中性步骤：将处理后无色的所述浓缩液进行水洗至中性；

多层硅胶柱净化步骤：将水洗至中性的所述浓缩液经多层硅胶柱进行净化，得到净化溶液；

氮吹浓缩步骤：将得到的所述净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器进样用试样；

气质联用负化学源(简称GC-NCIMS)分析步骤：采用气相色谱质谱联用仪仪器，对所述仪器进样用试样进行分析，完成对所述仪器进样用试样中痕量多溴二苯醚的测定。

本发明的有益效果为：通过连续液液萃取—旋蒸浓缩—浓硫酸处理至无色—水洗至中性—多层硅胶柱净化—氮吹浓缩—GC-NCIMS分析等各步骤的有机配合，避免了垃圾渗滤液的COD浓度大于2000mg/L时，用二氯甲烷液液萃取会发生严重的乳化现象，超声、加热、静置、过滤等各种破乳方式均无效；以及使用玻璃纤维滤膜过滤+C18膜富集方式，因渗滤液中COD浓度过高，易造成C18膜饱和，且因粘度较高难以过滤吸附的问题，实现准确测定高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚，具有测定方法简单、准确、成本低的优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的测定方法流程图；

图2为本发明实施例提供的连续液液萃取装置的示意图；

图3为本发明实施例提供的多层硅胶柱的示意图。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

下面对本发明实施例作进一步地详细描述。

本发明实施例提供一种高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法，包括以下步骤：

连续液液萃取步骤：对COD浓度不小于2000mg/L的垃圾渗滤液原液(这种COD浓度的垃圾渗滤液原液可称为高浓度垃圾渗滤液，测定时取液量一般为150mL）进行连续液液萃取，得到含有痕量多溴二苯醚的提取液；

旋蒸浓缩步骤：对得到的所述提取液进行旋蒸浓缩，旋蒸浓缩后得到浓缩液；

浓硫酸处理至无色步骤：用优级纯浓硫酸对旋蒸浓缩后得到的所述浓缩液进行磺化处理，直至所述浓缩液为无色；

水洗至中性步骤：将处理后无色的所述浓缩液进行水洗至中性；

多层硅胶柱净化步骤：将水洗至中性的所述浓缩液经多层硅胶柱进行净化，得到净化溶液；