[发明专利]高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法

权利要求书

1.一种高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

连续液液萃取步骤：对COD浓度不小于100mg/L的垃圾渗滤液原液进行连续液液萃取，得到含有痕量多溴二苯醚的提取液；

旋蒸浓缩步骤：对得到的所述提取液进行旋蒸浓缩，旋蒸浓缩后得到浓缩液；

浓硫酸处理至无色步骤：用优级纯浓硫酸对旋蒸浓缩后得到的所述浓缩液进行磺化处理，直至所述浓缩液为无色；

水洗至中性步骤：将处理后无色的所述浓缩液进行水洗至中性；

多层硅胶柱净化步骤：将水洗至中性的所述浓缩液经多层硅胶柱进行净化，得到净化溶液；

氮吹浓缩步骤：将得到的所述净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器进样用试样；

气质联用负化学源分析步骤：采用气相色谱质谱联用仪仪器，对所述仪器进样用试样进行分析，完成对所述仪器进样用试样中痕量多溴二苯醚的测定。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多层硅胶柱中从下至上各组分用量为：

硅胶0.9g、质量浓度2%的KOH硅胶3g、硅胶0.9g、质量浓度为44%的硫酸硅胶4.5g、质量浓度为22%的硫酸硅胶6g、硅胶0.9g、质量浓度为10%的硝酸银硅胶3g和无水硫酸钠2g。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多层硅胶柱净化步骤还包括：

净化后的淋洗步骤：使用200mL的正己烷预淋洗，添加净化溶液后使用60mL的正己烷淋洗并弃去，再使用100mL的9：1的正己烷与二氯甲烷混合溶剂淋洗。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气质联用负化学源分析步骤具体为：

采用气相色谱质谱联用仪仪器，使用脉冲进样，采用不含有玻璃棉的进样衬管；气相色谱质谱联用仪仪器的具体参数为：

GC-NCIMS方法：15m DB-5MS(15m*0.25mm内径*0.1um膜厚)，高纯氦气载气；

进样口温度280摄氏度，柱流速（恒流速模式）3ml/min；

离子源温度200摄氏度；

气质接口温度280摄氏度；

程序升温：140摄氏度保持0分钟，15摄氏度每分钟到170摄氏度保持1分钟，8摄氏度每分钟到250摄氏度保持1分钟，35摄氏度每分钟到320摄氏度保持8分钟；

甲烷气作为反应气，负化学源模式，SIM离子监测；

不分流脉冲进样1uL，进样口压强289kPa。