[发明专利]一种D-赖氨酸盐酸盐的制备方法有效
| 申请号: | 201310136378.X | 申请日: | 2013-04-18 | 
| 公开(公告)号: | CN103204783A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 | 
| 发明(设计)人: | 王平;周锡樑;韦平和 | 申请(专利权)人: | 张家港市华昌药业有限公司 | 
| 主分类号: | C07C229/26 | 分类号: | C07C229/26;C07C227/34 | 
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青 | 
| 地址: | 215600 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 赖氨酸 盐酸 制备 方法 | ||
1. 一种 D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:包括依次进行的下列步骤:
a、取DL-赖氨酸水溶液,加入反应容器中,搅拌下升温至30~70℃,然后加入L-酒石酸反应,生成非对映体盐L-酒石酸D-赖氨酸沉淀,过滤分离沉淀,洗涤,得非对映体盐L-酒石酸D-赖氨酸,备用;
b、将所得对映体盐L-酒石酸D-赖氨酸溶解在水中,然后在室温搅拌下加入化学计量的食品级以上纯度的无机钙盐,使反应生成L-酒石酸钙沉淀和D-赖氨酸,过滤分离沉淀,保留滤液,得D-赖氨酸的水溶液;
c、将D-赖氨酸的水溶液用盐酸调整至pH为5.5~6.0,升温至65~70℃,加入活性炭进行脱色,过滤,收集滤液,置于旋转蒸发器内减压浓缩,至有结晶出现,停止浓缩,将旋转蒸发器内的浓缩液冷却结晶,过滤分离结晶体,洗涤,得粗结晶体;
d、将粗结晶体加水升温溶解,趁热过滤去除不溶物,收集滤液,搅拌下室温冷却结晶,结晶完成后,过滤分离结晶体,洗涤,得精结晶体,在55℃~65℃下干燥,得D-赖氨酸盐酸盐成品。
2. 根据权利要求1所述的D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤a中,DL-赖氨酸水溶液中DL-赖氨酸的含量为0.5~1.0g/ml。
3. 根据权利要求1所述的D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤a中,搅拌下升温至40℃~60℃。
4. 根据权利要求1所述的D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤a中,洗涤时,先用质量为沉淀质量的0.5~1倍的水洗涤,滤干后,再用质量为沉淀质量2~3倍的甲醇或乙醇洗涤。
5. 根据权利要求1所述的D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤b中,将所得对映体盐L-酒石酸D-赖氨酸溶解在质量为其质量的1~3倍的水中。
6. 根据权利要求1所述的D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤b中,采用的盐酸为化学纯盐酸。
7. 根据权利要求1所述的D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述的无机钙盐为选自氢氧化钙、碳酸钙以及氯化钙中的一种或多种的组合。
8. 根据权利要求1所述的D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤c中,脱色用活性炭为味精级活性炭,添加质量为D-赖氨酸溶液体积的0.5%~1.5%,脱色液采用碳棒过滤器进行过滤。
9. 根据权利要求1所述的D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤d中,升温至65℃~70℃。
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