[发明专利]一种铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法无效
| 申请号： | 201310135994.3 | 申请日： | 2013-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN103193662A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 栾奕;王戈;高鸿毅;汤甲;郑楠楠 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学 |
| 主分类号： | C07C229/34 | 分类号： | C07C229/34;C07C227/10 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 皋吉甫 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 组分 反应 制备 氨基 方法 | ||
1.一种铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：将 0.005~0.10 摩尔份的铜催化剂溶解在1~5mL的溶剂中，然后加入0.5~10 摩尔份的硼烷，再接着加入0.5~10 摩尔份的重氮酯，最后加入0.5~10摩尔份的亚胺进行反应，反应温度为 20~40 oC，反应时间为 1~24 h得到β-氨基酯。
2.根据权利要求1铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，所述的铜催化剂为氯化铜，氟化铜，硝酸铜，硫酸铜或三氟甲磺酸铜中的一种。
3.根据权利要求1铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，所述的原料硼烷包括：苯基-9-硼二环[3.3.1]壬烷, 4-甲氧基苯基-9-硼二环[3.3.1]壬烷，苯乙烯基-9-硼二环[3.3.1]壬烷，三苯基硼烷或三乙基硼烷中的一种。
4.根据权利要求3铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，所述的硼烷为苯基-9-硼二环[3.3.1]壬烷。
5.根据权利要求1铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，所述的原料亚胺包括：苯甲醛亚胺，4-甲氧基苯甲醛亚胺，4-氟苯甲醛亚胺，叔丁基亚胺，2-萘甲醛亚胺中的一种。
6.根据权利要求1铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，所述溶剂包括二氯甲烷，三氯甲烷，甲苯，四氢呋喃，乙腈中的一种。
7.根据权利要求1铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，所述重氮酯包括：苯基重氮乙酸乙酯，苯基重氮乙酸甲酯，4-甲氧基苯基重氮乙酸甲酯，4-氟苯基重氮乙酸甲酯，甲基重氮乙酸乙酯，乙基重氮乙酸乙酯中的一种。
8.根据权利要求1或2或3或5或6或7中所述的铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，将 0.005~0.10 摩尔份的铜催化剂溶解在1~5mL的溶剂中，然后加入0.5~10 摩尔份的硼烷，然后缓慢加入重氮酯，有大量氮气气泡冒出，待气泡停止之后，加入0.5~10摩尔份的亚胺进行反应。
9.根据权利要求8中所述的铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，所述重氮酯的滴加速度取5-20秒/滴。
10.根据权利要求8中所述的铜催化三组分偶联反应制备β-氨基酯的方法，其特征在于，所述硼烷和重氮酯加入量为1:1。
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