[发明专利]四(二甲胺基)钛的合成方法无效
申请号: | 201310132281.1 | 申请日: | 2013-04-16 |
公开(公告)号: | CN103193818A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 李大亮;高川;田力;陈微微;王昕;汪亚兵;徐湘云;黄巍 | 申请(专利权)人: | 上海宏锐新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/28 | 分类号: | C07F7/28 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 郑玮 |
地址: | 201306 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲胺基 合成 方法 | ||
1.一种四(二甲胺基)钛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:1)在惰性气氛保护下,在反应器中加入二甲胺和烃类溶剂,然后向体系中加入有机锂化合物,制得二甲胺的锂盐;2)向体系中加入四氯化钛;3)反应结束后进行蒸馏,得到所述四(二甲胺基)钛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机锂化合物为正丁基锂。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述二甲胺与有机锂化合物的用量摩尔比为1-2:1;所述有机锂化合物与四氯化钛的用量摩尔比为4-4.5:1。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)是在-78℃下反应8-12小时;步骤2)是在-78℃下反应8-12小时。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述蒸馏步骤是收集75-80℃/5mmHg的馏分。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述烃类溶剂可选自C5-C10烷烃的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述烃类溶剂为正己烷或正庚烷。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气气氛。
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