[发明专利]一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法

权利要求书

1.一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法，采用工业硅粉和无水甲醇或乙醇作原料，其特征在于它包括如下工艺步骤：

(1)用硅粉与无水甲醇或乙醇在纳米级氢氧化铜催化剂的作用下发生反应制取三甲(乙)氧基硅烷：

Si+3ROH＝＝＝Si(OR)₃H+H₂↑

(2)使三甲(乙)氧基硅烷在金属硝酸盐溶液中发生歧化反应制取甲硅烷：

4Si(OR)₃H＝＝＝SiH₄+3Si(OR)₄

(3)用吸附和冷却方法分离、提纯甲硅烷；

(4)使用甲硅烷热分解制取太阳能级多晶硅：

SiH₄＝＝＝Si+2H₂↑

(上述各式中的R代表烷基，即甲基CH₃和乙基C₂H₅)。

2.按权利要求1所述的一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法，其特征在于步骤(1)中，硅粉纯度要求≥99％；粒度为40～300μm；甲(乙)醇的含水量要求＜4×10^-4，采用纳米级氢氧化铜CuOH作催化剂，在20～250℃的高沸点有机溶剂中进行反应。

3.按权利要求2所述的一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法，其特征在于步骤(1)中的高沸点有机溶剂为烷基联苯型导热油或十二烷基苯。

4.按权利要求2所述的一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法，其特征在于步骤(1)中另加入金属硝酸盐作为助催化剂。

5.按权利要求1所述的一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法，其特征在于步骤(1)中的硅粉和催化剂氢氧化铜反应前先作预处理，即将硅粉和氢氧化铜在150～250℃下加热0.5～5小时，再用微波辐射5～15分钟。

6.按权利要求1所述的一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法，其特征在于步骤(2)中采用金属硝酸盐溶液作催化剂，反应温度为20～250℃。

7.按权利要求1所述的一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法，其特征在于步骤(3)中冷却温度当使用三甲氧基硅烷歧化反应时为-120～-160℃。

8.按权利要求1所述的一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法，其特征在于步骤(3)中冷却温度当使用三乙氧基硅烷歧化反应时为-175～-180℃。

9.按权利要求1所述的一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法，其特征在于步骤(4)中甲硅烷分解温度为850～900℃，其过程在通入高纯氩气的流化床中进行。