[发明专利]一种微波介质陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：将钕、锌、钛的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液；将锶、钙、钛的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液；往第二混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶胶；将透明溶胶干燥并经煅烧得到纳米粉末；将纳米粉末分散于无水乙醇中，得到悬浮液；将第一混合溶液加入悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶；将悬浮粉末的溶胶干燥形成干凝胶包覆纳米粉末的前驱体，并将前驱体煅烧得到钕锌钛‑锶钙钛基复合介质陶瓷纳米粉体。通过上述方式，本发明能够在制备钕锌钛‑锶钙钛基复合介质陶瓷材料的过程中，降低烧结温度，同时提高该材料的性能，有效降低该材料体系的工业能耗和生产成本。

技术领域

本发明涉及陶瓷领域，特别是涉及一种微波介质陶瓷材料的制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是近30年来发展起来的应用于微波频段（主要是UHF、SHF频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的新型功能电子陶瓷材料，在移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球定位系统、蓝牙技术、无线局域网等现代通信中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料。应用于微波电路的介质陶瓷，除了必备的机械强度、化学稳定性及经时稳定性外，还需满足如下介电性能要求：（1）在微波频率下具有相对较高的介电常数ε_r，一般要求ε_r>20，以便于微波器件小型化、集成化；（2）在微波谐振频率下具有极低的介电损耗，即很高的品质因数（Q），以保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗，一般要求Q×f>30000；（3）接近零的谐振频率温度系数（τ_f），以保证器件在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。

钕锌钛陶瓷（Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃，NZT）具有相对高的介电常数（ε_r=31.55）和超高的品质因数Q×f值为170000（8.5GHz）。然而，NZT陶瓷具有高的负谐振频率温度系数τ_f（-42ppm/℃）限制了其实际应用。

现有制备τ_f值为零的NZT基复合微波介质陶瓷，采用传统固相陶瓷法在Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃（NZT）中添加SrTiO₃（ST）陶瓷，形成xNd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃—(1-x)SrTiO₃两相系统。当x=0.48时，τ_f值为零。然而该方法具有如下缺点：

传统固相陶瓷法是选用高纯的氧化物或碳酸盐，按配方比例配料，经球磨、煅烧、再进行碾磨，加入一定量的粘结剂，经造粒、压制成型后，进行烧结。该方法工艺简单，对设备要求低，是目前最主要的一种现代陶瓷粉体的制备方法。但是此法合成的Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃—SrTiO₃基复合粉体存在如下缺点：首先机械手段的混合无法消除原料微观分布不均匀，使扩散过程难以顺利进行，因而原料难于充分反应而得到高纯的目的相；其次，由于细化过程主要采用机械粉碎手段，容易引入一些杂质，从而损害材料的介电性能；同时机械细化不能确保粉体组分分布的微观均匀性，从而难以保证复合陶瓷粉体Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃和掺杂相之间的均匀分布，影响材料介电性能；此外，机械细化难以使陶瓷粉体的粒度达到1μm以下，制得的粉体活性较差，导致陶瓷烧结温度较高。

此外，目前常用的固相反应合成法无法避免高温情况下Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃体系中易挥发元素Zn导致材料配方偏差所造成性能不稳定的技术缺陷。

发明内容