[发明专利]一种微波介质陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：

将钕、锌、钛的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液；

将锶、钙、钛的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液；

往所述第二混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶胶；

将所述透明溶胶干燥并经煅烧得到纳米粉末；

将所述纳米粉末分散于无水乙醇中，得到悬浮液；

将所述第一混合溶液加入所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶；

将所述悬浮粉末的溶胶干燥形成干凝胶包覆纳米粉末的前驱体，并将所述前驱体煅烧得到具有“核-壳”结构的钕锌钛-锶钙钛基复合介质陶瓷纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将钕、锌、钛的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液的步骤包括：将硝酸钕、硝酸锌、钛酸丁酯和柠檬酸溶解于去离子水中形成第一混合溶液，其中加入的柠檬酸与金属离子硝酸盐的总摩尔比为1.5～2.0:1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将锶、钙、钛的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液的步骤包括：将硝酸锶、硝酸钙、钛酸丁酯和柠檬酸溶解于去离子水中形成第二混合溶液，其中加入的柠檬酸与金属离子硝酸盐的总摩尔比为1.5～2.0:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到钕锌钛-锶钙钛基复合介质陶瓷纳米粉体的步骤之后，还包括：

在所述钕锌钛-锶钙钛基复合介质陶瓷纳米粉体中添加粘接剂、塑化剂及有机溶液，通过粉料造粒将所述钕锌钛-锶钙钛基复合介质陶瓷纳米粉体制成粉体颗粒。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述通过粉料造粒将所述钕锌钛-锶钙钛基复合介质陶瓷纳米粉体制成粉体颗粒的步骤之后，还包括：将所述粉体颗粒制成所需形状的坯料。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述将粉体颗粒制成所需形状的坯料的步骤之后，还包括：将所述坯料经烧结得到微波介质陶瓷。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述坯料经烧结得到微波介质陶瓷的步骤包括：

将所述坯料在900～1200℃下烧结，烧结时间为2～4小时，得到微波介质陶瓷。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕、锌、钛的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液的步骤包括：将钕、锌、钛的盐与柠檬酸溶解于去离子水中，并加入氨水溶液直至pH为5～8形成第一混合溶液。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述往第二混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶胶的步骤包括：

在60～80℃，往所述第二混合溶液中加入氨水并不断搅拌，直至形成透明溶胶。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将透明溶胶干燥并经煅烧得到纳米粉末的步骤包括：将所述透明溶胶干燥得到干凝胶，所述干凝胶在600～800℃下煅烧1～2小时，得到纳米粉末。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将第一混合溶液加入所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶的步骤包括：

在60～80℃搅拌的情况下，将所述第一混合溶液逐滴加入到所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将悬浮粉末的溶胶干燥形成干凝胶包覆纳米粉末的前驱体，并将所述前驱体煅烧得到钕锌钛-锶钙钛基复合介质陶瓷纳米粉体的步骤包括：

将悬浮粉末的溶胶在100～150℃下干燥得到干凝胶包覆纳米粉末的前驱体；将所述前驱体在600～800℃下煅烧1～2小时得到钕锌钛-锶钙钛基复合介质陶瓷纳米粉体。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕、锌、钛的盐按照化学式：(1-x)Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃+aB₂O₃+bCuO的摩尔配比投料，并按照0≤a≤0.5mol％，0≤b≤1.0mol％的摩尔配比投加硼酸以及氧化铜的至少一种至所述第一混合溶液中；所述锶、钙、钛的盐按照化学式：x(Sr_1-yCa_y)TiO₃的摩尔配比投料，其中0.45≤x≤0.55，0<y<1.0。