[发明专利]一种从高乌头植物根中提取高乌甲素的方法

权利要求书

1.一种从高乌头植物根提取高乌甲素的方法，其特征在于：用生物碱通常提取技术提取高乌头类总生物碱，将总生物碱中的N-脱乙酰基高甲素（主要来源是高乌甲素降解产生的），不经过分离提纯，直接乙酰化基化进行结构修饰，将其再转换成高乌甲素，以提高产品质量，提高产品收率，降低生产成本；该方法是下列过程来实现的：将高乌头根粉碎成粗粉，用生物碱通用提取技术（如醇加热回流提取、醇冷浸渗漉提取，酸提碱沉等等）提取乌头类生物总碱，总生物碱通过酸溶解、过滤、不同PH区间下的氯仿萃取、回收氯仿、过氧化铝，乙酰基化结构修饰，酸提取、碱沉淀、过滤、真空干燥等过程得到高纯度的高乌甲素产品。

2.根据权利要求权1所述的高乌甲素的提取方法，其特征在于：在总生物碱分离提取高乌甲素时，不必将N-脱乙酰基高甲素分离除去，将总生物碱用酸溶解后过滤除去酸不溶物，滤液用碱调整PH值至7.0-9.5，析出弱生物碱高乌甲素，过滤得高乌甲素粗品A，滤液再用烧碱调PH至12-13，过滤除去沉淀，滤液用氯仿萃取2-3次（提取回收N-脱乙酰基高甲素），回收氯仿，残渣用5%的盐酸溶解，碱化沉淀，过滤得含N-脱乙酰基高甲素的生物碱粗品B。

3.根据权利要求权1所述的高乌甲素的提取方法，其特征在于：将权利要求项2所得的粗品A和粗品B合并溶于氯仿（丙酮、甲醇、苯等）有机溶剂，过氧化铝柱，收集过柱脱色氯仿溶液，得含高乌甲素和N-脱乙酰基高甲素混合物溶液，再将该混合物直接乙酰基化结构修饰，以乙酰氯做乙酰基来源，用DMAP做催化剂，用三乙胺做保护剂，进行合成反应，将N-脱乙酰基高甲素转化成高乌甲素。

4.根据权利要求3所述的N-脱乙酰基高甲素结构修饰的合成方法，其特征在于：催化剂DMAP的用量为反应底物中N-脱乙酰基高甲素含量的1.0%-3.0%，优选为1.0%～1.5%；保护剂三乙胺的用量为反应底物中N-脱乙酰基高甲素含量的2.0%-5.0%，优选为3.0%～3.5%；乙酰氯的滴加速度5.0ml/min-30ml/min，优选为10ml/min～15ml/min;反应温度控制为20℃～80℃，优选为55℃～65℃ ；反应终点为：用HPLC检测，按峰面积归一法计算，N-脱乙酰基高甲素含量低于0.5%。

5.根据权利要求权1所述的高乌甲素的提取方法，其特征在于：N-脱乙酰基高甲素结构修饰合成反应所用的溶剂选为非极性或弱极性有机溶剂，如氯仿、二氯甲烷，丙酮、乙酸乙酯、石油醚、苯等，优先为三氯甲烷和二氯甲烷。

6.根据权利要求权1所述的高乌甲素的提取方法，其特征在于：N-脱乙酰基高甲素乙酰化反应完毕，直接用酸萃取高乌甲素，再用碱碱化沉淀，析出高乌甲素生物碱，然后过滤沉淀，真空干燥，得高纯度高乌甲素。

7.根据权利要求6所述的高乌甲素提取方法，其特征在于：使用是酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氢溴酸等等，优选盐酸和硫酸，酸的浓度优选为1%～5%；使用是碱为纯碱、烧碱、氨水等等，优选为纯碱和氯水，碱的浓度优选为2%～10%。