[发明专利]一种碳纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于纳米材料的研制领域，具体涉及一种碳纳米复合材料的制备方法。

背景技术：

碳纳米材料在锂离子电池的电极、吸波材料、磁材料上面都有重要的应用，无论应用于哪一方面该种材料均需要比表面积大，提高电导特性。其中石墨烯作为一种单原子层的二维材料，具有优异的电学、热学、磁学和力学性能，特别是载流子迁移率高、热导率高，呈现一定的磁性，既有很高的弹性模量，又柔软，在锂离子电池、吸波材料和磁性材料等方面具有潜在的应用前景(J.Luo et al.,J.Phys.Chem.Lett.3,1824-1829(2012);J Tang et al.,Macromolecules41,493-496(2008);Diandra L.Leslie-Pelecky,Chem.Mater.8,1770-1783(1996)，尽管石墨烯具有上述优异特性，但若应用于上述领域仍有明显缺陷，最主要的问题是其比表面积有限。目前通常将石墨烯表面加工成各种图形用于增加其比表面积，但会影响其本征的电学、热学、磁学和力学性能，故急需在不改变或尽可能减少石墨烯本征特性的前提下，大幅度提高石墨烯表面的比表面积。

发明内容：

本发明针对上述问题，提出一种与CMOS工艺兼容的制备大面积、高比表面积的碳纳米复合材料的方法。

本发明提供的技术方案如下：

一种碳纳米复合材料的制备方法，如图1所示，具体包括如下步骤：

1）利用CVD方法制备单层、双层或多层的石墨烯：制备石墨烯时在氩气和氢气混合气流下进行，催化剂可以是Cu、Ni、Fe等金属，制备石墨烯的温度区间在400℃-1200℃，碳源可以为固态碳源、气态碳源、液态碳源；

2）转移石墨烯至目标衬底：通过甩胶机将聚合物(如：PMMA、PDMS)涂覆在覆盖有石墨烯的金属薄膜的一个侧面上，而其另外一面的石墨烯通过电感耦合等离子体（ICP）轰击方法去掉，然后再通过电化学方法或者湿法刻蚀等方法将金属催化剂刻蚀掉，并置于目标衬底表面上，最后去掉PMMA，即可获得转移至上的石墨烯。甩胶的转速范围为1000r/min-5000r/min，所用电感耦合等离子体（ICP）的具体参数为：RIE：25W-150W，ICP：0W-150W，气压：5mtorr-120mtorr，氧气气流为：5sccm-100sccm，去掉PMMA所用有机溶剂有丙酮、甲苯或氯仿等多种有机溶剂，目标衬底可为半导体(如：Si、GaN、GaAs等)、导体表面(如：Au、Ag、Pt、Pd金属、导电聚合物等)或绝缘物(如：SiO₂、氧化石墨、玻璃、塑料等)。

3）在石墨烯与目标衬底的结构上面涂覆光刻胶，用电感耦合等离子体（ICP）的方法轰击，使光刻胶变性，然后泡掉残余的光光刻胶；所选用的光刻胶可以为瑞红304-25、5350等。轰击的参数：RIE在25W-150W之间，ICP在0W-250W之间，气压在5mtorr-120mtorr之间，氧气气流为：5sccm-100sccm，轰击时间可以从2min-100min之间，光阻剂厚度可以从50nm-500nm之间。

4）再将上述经过轰击的光刻胶、石墨烯和目标衬底一并进行高温处理，使光刻胶碳化，碳化目的是增加导电性。该过程需要在真空或惰性气氛下高温处理，其目的主要是防止碳材料氧化。光刻胶高温碳化前后形貌基本不变，均为为高密度的成簇状的纳米线薄膜结构。具体的工艺参数：温度范围在300℃-1200℃之间，退火时间在10min-150min之间，退火可在真空下，也可以用惰性气体(如：氩气)下进行。

本发明的优点与技术效果如下：

本发明所得到的密集分布的有较高的导电性能的大比面积的纳米结构的厚度大概为50～200nm，各个碳纳米线条的直径大概为十几纳米，长度为数十纳米。大量的碳纳米线条在线条顶部聚集，石墨烯表面与碳纳米线条的接触良好。可以大面积制备，将石墨烯的优良的导电性与碳纳米管的大比表面积的优点结合，从而可以有较大的锂离子的吸附能力，提高电池容量，增大负载电荷密度等电学特性。故在提高锂离子的电池以及超级电容性能方面有很大的应用前景。另外，本发明所用的设备较为简单，制备成本低廉。

附图说明：

图1为制备样品所需制备流程示意图；

图2为本发明石墨烯制备的参数示意图

图3为本发明的复合纳米结构的扫描电子显微镜图；

图4为本发明的复合纳米结构的Raman光谱图。

具体实施方式：