[发明专利]一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法有效
申请号: | 201310125757.9 | 申请日: | 2013-04-12 |
公开(公告)号: | CN103215463A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 张廷安;豆志河;吕国志;牛丽萍;刘燕;赫冀成 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B1/02 |
代理公司: | 沈阳东大专利代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钙化 转型 浸出 分解 氟碳铈矿 方法 | ||
1.一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法,其特征在于按照以下步骤进行:
(1)稀土精矿的活化预处理
将氟碳铈精矿在430~500℃条件下焙烧1~3h,得到活化矿;
(2)活化矿钙化转型预处理
将步骤(1)得到的活化矿与CaO按质量比100:(70~100)混合均匀,然后将混合料与0.5~1mol/L的NaOH溶液按照固液比1kg:(1~20)L进行钙化固氟转型预处理,转型温度为150~300℃,转型时间为1~3h,然后进行固液分离,得到转型渣和碱液,碱液直接循环利用;
(3)转型渣酸浸
(a)将步骤(2)得到的转型渣与1~4mol/L的盐酸溶液按照固液比1 kg:(5~20)L混合进行酸浸处理,浸出温度为30~100℃,浸出时间为30~120min,浸出过程中添加强化剂,然后进行固液分离,得到氯化稀土浸出液和产品CaF2浸出渣;
(b)向步骤(a)得到的氯化稀土浸出液中加入稀土氢氧化物调节浸出液的pH为3.5~4.5,使浸出液中的铁元素和钍元素以氢氧化物形式沉淀,当浸出液中铁元素浓度、钍元素浓度分别为0.03g/L、0.001g/L时,过滤得到净化后氯化稀土精液和产品氢氧化钍渣、氢氧化铁渣;
(4)氯化稀土精液萃取
(a)将萃取剂和稀释剂混合制成有机相,混合比例按萃取剂:稀释剂体积比为1:(1~2),将有机相与步骤(3b)得到的氯化稀土精液混合,混合比例按有机相:氯化稀土精液体积比为1:(1~3),获得萃取相和萃余相,其中,萃取相为有机物,萃余相为氯化物水溶液;
(b)将步骤(a)得到的萃取相用3~6mol/L的盐酸溶液反萃取,盐酸溶液与萃取相的混合比例按盐酸溶液:萃取相体积比为1:(1~2),反萃取获得的水相为稀土元素的最终产物:氯化铈、氯化镧、氯化镨和氯化钕的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法,其特征在于步骤(1)中通过焙烧使得氟碳铈精矿中碳酸根完全分解去除,得到组成为氟氧稀土活化矿。
3.根据权利要求1所述的一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法,其特征在于步骤(3a)中所述的强化剂为双氧水、次氯酸、氧化亚铁或羟胺。
4.根据权利要求3所述的一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法,其特征在于所述的双氧水为质量分数20~50%的双氧水,加入量为盐酸用量的2~10%。
5.根据权利要求3所述的一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法,其特征在于所述的次氯酸为质量分数10~30%的次氯酸,加入量为盐酸用量的5~20%。
6.根据权利要求3所述的一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法,其特征在于所述的氧化亚铁加入量为每升转型渣与盐酸的混合溶液中加入20~30g。
7.根据权利要求3所述的一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法,其特征在于所述的羟胺加入量为每升转型渣与盐酸的混合溶液中加入10~15g。
8.根据权利要求1所述的一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法,其特征在于步骤(3b)中所述的稀土氢氧化物为氢氧化镧、氢氧化铈、氢氧化镨或氢氧化钕。
9.根据权利要求1所述的一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法,其特征在于步骤(4a)中所述的萃取剂为P204或P507,稀释剂为煤油。
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