[发明专利]硫酸软骨素钠的制备方法有效
申请号: | 201310124934.1 | 申请日: | 2013-04-11 |
公开(公告)号: | CN103214595A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 冉崇荣;朱占权;陈曾;兰乾友 | 申请(专利权)人: | 重庆奥力生物制药有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 谢殿武 |
地址: | 404000 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 软骨素 制备 方法 | ||
1.硫酸软骨素钠的制备方法,包括以下步骤:
(1)酶解:向软骨原料中加入软骨重量1%~3.5%的食盐,用稀碱溶液调节pH值至8~11,加入软骨重量0.2~0.4%的碱性蛋白酶酶解1~3小时,再用盐酸调节pH值至7~8,升温至42~50℃,再加入软骨重0.4~0.6%的胰酶酶解2~5小时;酶解结束后用盐酸调节pH值至6~6.5,升温至80℃,静置冷却至50℃左右,过滤,得到滤液;
(2)树脂吸附:向所述步骤(1)得到的滤液中加入强碱性阴离子交换树脂,在搅拌状态下吸附,后用纯化水漂洗树脂,得到漂洗后的吸附树脂;
(3)洗脱:将所述步骤(2)得到的漂洗后的吸附树脂用盐水进行洗脱,收集洗脱液;
(4)脱色:将所述步骤(3)得到的洗脱液用氢氧化钠调节pH值至8~10,升温至37~40℃,加双氧水静置氧化脱色,得到脱色后的溶液;
(5)超滤:将所述步骤(4)得到的脱色后的溶液进行超滤,得到超滤液;
(6)沉淀:将所述步骤(5)得到的超滤液用盐酸调节pH值至5.8~6.0,用质量百分比浓度为70%~75%的酒精沉淀3~6小时,得到硫酸软骨素钠沉淀;
(7)脱水干燥:将所述步骤(6)得到的硫酸软骨素钠沉淀用酒精脱水后离心,干燥,即得到硫酸软骨素钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在所述步骤(1)之前还包括将所述软骨原料进行预处理的步骤;所述预处理的方法为将所述软骨原料加水浸泡,升温至80℃,搅拌清洗直至将原料洗净。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述酶解温度为30~40℃,所述盐酸浓度为盐酸与水体积比是1:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述强碱性阴离子交换树脂的加入量为软骨原料质量的40%-50%,吸附2~5小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述盐水的质量百分比浓度为10%-15%;所述洗脱为两次洗脱,第一次洗脱中所述盐水与所述吸附树脂的质量比为1.5:1,洗脱时间为2-3小时;第二次洗脱中所述盐水与所述吸附树脂的质量比为1:1,洗脱时间为1-2小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述双氧水为所述洗脱液重量的0.2%-0.8%,所述脱色的时间为2小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中所述用酒精脱水之前还包括将所述硫酸软骨素钠沉淀用质量百分比浓度为80~85%的酒精浸泡的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中所述干燥是采用真空干燥,温度50~70℃,压力550~750mm汞柱,干燥8~10小时。
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