[发明专利]一种防腐保鲜剂残留量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品安全检测领域，尤其涉及一种防腐保鲜剂残留量的测定方法，通过气相色谱质谱法同时对五种防腐保鲜剂进行测定。

背景技术

《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）对鲜水果中允许使用的保鲜剂种类及最大使用量、残留量作了明确的规定。化学防腐保鲜剂虽然具有防腐保鲜的作用，但是大多会对人体产生有不同程度的毒害作用，给健康带来不利影响，甚至出现致癌、致畸、致突变等情况，为此加强对水果防腐保鲜剂残留监测具有重要意义。对羟基苯甲酸酯类（甲酯、乙酯）、乙萘酚、4-苯基苯酚、联苯醚是比较常用的水果保鲜剂，它们对人体有一定的毒性。

现有技术中，对防腐保鲜剂残留量进行测定，以色谱法居多。也有采用高效液相色谱法对对羟基苯甲酸酯类、乙萘酚和4-苯基苯酚残留量进行分别测定的方法。由于现有技术中对防腐保鲜剂的测定都是分别进行的，无法同时进行测定，因此，检测过程繁琐，耗费人力物力。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种防腐保鲜剂残留量的测定方法，本发明所提供的防腐保鲜剂残留量的测定方是通过气相色谱质谱法对五种防腐保鲜剂实现同时测定的方法，旨在解决现有技术中对防腐保鲜剂的检测过程繁琐的问题。

本发明的技术方案如下：

一种防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，所述防腐保鲜剂残留量的测定方法是通过气相色谱质谱法对五种防腐保鲜剂实现同时测定，其中五种防腐保鲜剂是包括羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚；所述防腐保鲜剂残留量的测定方法具体包括以下步骤：

将待测样品打碎，用有机溶剂对待测样品进行超声提取，经平行蒸发仪第一次浓缩后，采用固相萃取柱净化，经第二次浓缩后甲醇定容，过滤后供气相色谱-质谱分析。

所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，所述超声提取过程中采用的有机溶剂为正己烷、乙酸乙酯或乙醚。

所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，所述超声提取过程中采用的有机溶剂为乙醚。

所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，所述超声提取过程具体如下：

在待测样品中加入乙醚，涡旋振荡2～3min后再超声提取5～6min，加入氯化钠再次涡旋2～3min，4000～5000r/min离心5～10min；再分2次加入乙醚，涡旋振荡2～3min后4000～5000r/min离心5～10min，合并有机相。

所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，所述采用固相萃取柱净化的过程采用活性炭小柱或C₁₈柱进行净化。

所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，所述采用固相萃取柱净化的过程是采用活性炭小柱进行净化，其具体过程为：

活性炭小柱先用洗脱液进行活化，再将待测样品的浓缩液倒入活性炭小柱后用洗脱液洗脱；

所述洗脱液为乙酸乙酯和/或丙酮，用量为浓缩液体积的5～10倍。

所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，所述洗脱液为乙酸乙酯和丙酮的等体积混合液。

所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，所述第二次浓缩过程是采用氮气吹，促使洗脱液挥发。

所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，所述过滤过程是采用0.45μm滤膜进行过滤。

所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其中，质谱条件为：色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；进样口的温度为240℃～260℃；进样方式为不分流进样；进样体积为0.5μL～1.0μL；色谱柱升温程序为初始柱温80℃，保持0.5min，30℃/min升温至200℃，保持1.5min，25℃/min升温至280℃，保持0.5min；载气为氦气；GC-MS传输线温度为240℃～270℃；电子能量为70eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；质量扫描范围：为50～350m/z。

有益效果：本发明所提供的防腐保鲜剂残留量的测定方法，通过气相色谱质谱法对五种防腐保鲜剂的残留量实现同时定性、定量测定，该方法具有操作简便、快捷、重复性好等优点，方法加标回收率在80.5%～104%之间，相对标准偏差（RSD）为1.21%～6.41%，可以满足鲜水果中上述5种防腐保鲜剂残留量监测要求。

附图说明

图1为洗脱溶剂（乙酸乙酯）及其体积对标准物质洗脱效率的影响示意图；其中，a代表联苯醚；b代表对羟基苯甲酸甲酯；c代表对羟基苯甲酸乙酯；d代表乙萘酚；e代表4-苯基苯酚。