[发明专利]一种防腐保鲜剂残留量的测定方法

权利要求书

1.一种防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，所述防腐保鲜剂残留量的测定方法是通过气相色谱质谱法对五种防腐保鲜剂实现同时测定，其中五种防腐保鲜剂是包括羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚；所述防腐保鲜剂残留量的测定方法具体包括以下步骤：

将待测样品打碎，用有机溶剂对待测样品进行超声提取，经平行蒸发仪第一次浓缩后，采用固相萃取柱净化，经第二次浓缩后甲醇定容，过滤后供气相色谱-质谱分析。

2.根据权利要求1所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，所述超声提取过程中采用的有机溶剂为正己烷、乙酸乙酯或乙醚。

3.根据权利要求1所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，所述超声提取过程中采用的有机溶剂为乙醚。

4.根据权利要求1所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，所述超声提取过程具体如下：

在待测样品中加入乙醚，涡旋振荡2～3min后再超声提取5～6min，加入氯化钠再次涡旋2～3min，4000～5000r/min离心5～10min；再分2次加入乙醚，涡旋振荡2～3min后4000～5000r/min离心5～10min，合并有机相。

5.根据权利要求1所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，所述采用固相萃取柱净化的过程采用活性炭小柱或C₁₈柱进行净化。

6.根据权利要求1所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，所述采用固相萃取柱净化的过程是采用活性炭小柱进行净化，其具体过程为：

活性炭小柱先用洗脱液进行活化，再将待测样品的浓缩液倒入活性炭小柱后用洗脱液洗脱；

所述洗脱液为乙酸乙酯和/或丙酮。

7.根据权利要求6所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，所述洗脱液为乙酸乙酯和丙酮的等体积混合液。

8.根据权利要求6所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，所述第二次浓缩过程是采用氮气吹，促使洗脱液挥发。

9.根据权利要求1所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，所述过滤过程是采用0.45μm滤膜进行过滤。

10.根据权利要求1所述的防腐保鲜剂残留量的测定方法，其特征在于，质谱条件为：色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；进样口的温度为240℃～260℃；进样方式为不分流进样；进样体积为0.5μL～1.0μL；色谱柱升温程序为初始柱温80℃，保持0.5min，30℃/min升温至200℃，保持1.5min，25℃/min升温至280℃，保持0.5min；载气为氦气；GC-MS传输线温度为240℃～270℃；电子能量为70eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；质量扫描范围为50～350m/z。