[发明专利]原位衍生分散液相微萃取检测纺织品中酚类抗菌剂的方法

权利要求书

1.一种原位衍生-分散液相微萃取-气相色谱/质谱联用检测纺织品中酚类抗菌剂的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

（1）样品分析：以待测纺织品为试样，剪成0.5cm×0.5cm大小，加入碳酸钾溶液进行萃取，滤液合并后定容作为待测样液；准确移取待测样液，加入衍生-萃取试剂进行原位衍生-分散液相微萃取，离心后移取下层有机层供气相色谱/质谱仪分析检测；

（2）空白分析：以蒸馏水为空白对照，按照步骤（1）进行原位衍生-分散液相微萃取操作，气相色谱/质谱仪分析，作为样品空白；

（3）标准曲线绘制：由标准储备液配制成浓度合适的标准系列溶液，分别按照步骤（1）进行原位衍生-分散液相微萃取，移取有机层供气相色谱/质谱仪分析，所得结果扣除相同进样量的空白值后，得到目标化合物的色谱峰面积响应值对浓度的线性关系即标准曲线；

（4）定性和定量：通过保留时间和特征离子对酚类抗菌剂分别进行定性；通过步骤（1）得到的样品测定值扣除样品空白后对照校准后标准曲线计算得到样品中酚类抗菌剂的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤（1）中萃取采用的试样的质量为1.0g，粉碎后加入的萃取剂为0.15mol/L的K₂CO₃溶液，萃取条件是：1.0g样品中加20mL0.15mol/L碳酸钾溶液室温下超声提取20min，过滤，重复操作一次，残留物再用10mL 0.15mol/L碳酸钾溶液清洗；滤液合并于50mL容量瓶中并定容。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤（1）中准确移取5mL待测样液进行原位衍生-分散液相微萃取。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述方法步骤（1）中衍生剂是0.1mL乙酸酐，分散液相微萃取体系中采用的萃取剂为0.2mL四氯化碳，采用的分散剂为0.6mL异丙醇。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述方法步骤（1）中原位衍生-分散液相微萃取过程是：准确移取5.0mL样品溶液于尖底10mL离心管，将含有0.1mL乙酸酐和0.2mL四氯化碳与0.6mL的异丙醇的混合溶液快速注入到样品溶液中，混匀2min，超声3min，在4000r/min下离心3min，取下层有机相进行气相色谱/质谱分析。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤（2）中蒸馏水体积为5mL。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤（3）中标准系列溶液为2,4,6-三氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、邻苯基苯酚的混合溶液，每个标准溶液中各组分浓度相同，标准系列溶液中从低到高各组分浓度依次为：0.001mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法中气相色谱-质谱仪（GC/MSD）分析时的条件为：色谱柱采用DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，色谱柱温度：初温60℃保持2min，以15℃/min升至150℃保持3min，再以8℃/min升至190℃保持2min，再以30℃/min升至280℃保持2min；进样口温度：270℃；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；载气：氦气，纯度>99.999%（体积分数），流速1.0mL/min；进样量：1.0μL；进样方式：不分流进样；电离方式：电子轰击离子源(EI)；质量扫描范围：50-350amu；全扫描模式&选择离子监测；电离能量：70eV；电子倍增器电压：1.4kV；溶剂延迟：5.0min。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中纺织品样品选自含有棉、麻、真丝、毛、粘胶、锦纶、涤纶纤维的一种或两种以上的混合纤维的纺织品。