[发明专利]一种无毒磷酸三甲苯酯的生产方法

权利要求书

1.一种磷酸三甲苯酯的生产方法，其特征在于：步骤如下： 

⑴投料：将间、对甲酚一次抽入反应釜内，加入钙镁复合催化剂，再加入三氯氧磷；

⑵常压排酸；负压排酸，测酸值小于4mg^KOH/g，合成完毕；

⑶蒸馏：将粗酯抽入蒸馏锅内，升温进行蒸馏分离，取 270-300℃馏分为成品，酸值≤0.25mg^KOH/g，蒸馏完毕，把成品过滤贮罐，取样分析合格，即为成品。

2.根据权利要求1所述的磷酸三甲苯酯的生产方法，其特征在于：所述钙镁复合催化剂的制作过程如下：

⑴称的HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉，加水至的反应釜中；

其中HZSM-5型分子筛：硫酸钙：氯化镁：田菁粉重量比=50：14.5：7.5：5；

⑵开启搅拌，通蒸汽加热：控制反应釜内温度在80±5℃，加热6~8h； 

⑶将反应产物抽到过滤机过滤，用真空泵抽滤，用蒸馏水洗涤；

⑷将过滤产物放入120℃的烤箱中烘7~8h，自然晾干1~2天，研碎，取≤100目的催化剂在550℃下焙烧12h，得钙镁复合催化剂。

3.根据权利要求1所述的磷酸三甲苯酯的生产方法，其特征在于：所述间对甲酚与三氯氧磷按摩尔比2.2-2.6:1-1.3，催化剂的加入量为间对甲酚0.22wt%-0.3wt%。

4.根据权利要求1所述的磷酸三甲苯酯的生产方法，其特征在于：所述常压排酸步骤为：启动常压排酸系统，启动反应釜搅拌，夹套升温，用1-1.5小时，液温升至约70℃，以每小时约4-5℃的升温速度至95℃时，平衡1小时，以每小时4-6℃升125℃，以每小时约5-8℃升温速度至约140℃。

5.根据权利要求1所述的磷酸三甲苯酯的生产方法，其特征在于：所述负压排酸步骤为：负压排酸系统，用约1-1.5小时，从140℃升温至160℃左右时，负压约在700mmHg柱，排酸1.5-2.5小时，排酸完毕，取样测酸值，根据结果，加碱中和，温度在150-160℃，负压大于600-700mmHg柱，排气约1.5-2小时，测酸值小于4mg^KOH/g，合成完毕。