[发明专利]紫外线结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚四氟乙烯超细粉的制备方法，具体而言，涉及紫外线辐照聚四氟乙烯并结合臭氧和四氯化碳制备聚四氟乙烯超细粉的方法。

背景技术

聚四氟乙烯超细粉要求平均粒径小于5μm，比表面大于10m²/g，摩擦系数0.06～0.07，润滑性好，能很好地分散在许多材料中。可用作塑料、橡胶、油墨、涂料、润滑油脂的防黏、减摩、阻燃添加剂，也可作干性润滑剂制成气溶胶等。

PTFE超细粉产品纯度100％，分子量低于1万以下，粒径在0.5-15μm的PTFE超细粉系列，不仅保持着聚四氟乙烯原有的所有优良性能，还具有许多独特的性能：如无自凝聚性、无静电效应、相溶性好、分子量低、分散性好、自润滑性高、摩擦系数降低明显等等。

聚四氟乙超细超细粉可以单独作固体润滑剂使用，也可以作为塑料、橡胶、涂料、油墨、润滑油、润滑脂等的添加剂。与塑料或橡胶混合时可用各种典型的粉末加工方法，如共混等，加入量为5～20％，在油和油脂中添加聚四氟乙烯超细粉，可降低摩擦系数，只要加百分之几，就可提高润滑油的寿命。其有机溶剂分散液还可作脱模剂。

聚四氟乙烯的耐辐射性能较差(1000Gy)，受高能辐射后引起降解，所以一般利用电子束、Co-60γ射线辐照聚四氟乙烯原料，然后再通过气流粉碎器将辐照过的聚四氟乙烯原料粉碎成粒径较小的聚四氟乙烯超细粉。

但是，利用电子束、Co-60γ射线辐射设备辐照的生产成本很高，而高标准的安全防护需要，进一步增加了生产成本。因此，市场迫切的需要一种既能高效的生产聚四氟乙烯超细粉，又能够有效降低成本的生产技术。

四氯化碳(化学式：CCl₄)，也称四氯甲烷或氯烷，是一种无色、易挥发、不易燃的液体，沸点76.8℃，蒸气压15.26kPa(25℃)，蒸气密度5.3g/L。由于其化学性质稳定，在紫外辐照下降解产生负氧离子，负氧离子不稳定，进一步产生臭氧。

臭氧是氧的同素异形体，在常温下，它是一种有特殊臭味的蓝色气体，不溶于四氯化碳。臭氧具有很强的氧化性，易分解，在分解过程中产生的羟基自由基(.OH)具有极强的氧化能力。

发明内容

本发明的目的在于，提供了一种紫外线结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，本发明的方法在同等辐照剂量下，能够显著提高聚四氟乙烯的降解率，不仅提高了聚四氟乙烯超细粉的生产效率，还明显降低生产成本。

本发明所提供的紫外线结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，主要包括以下步骤：

1)将干燥地聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；

2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000μm；

3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐照箱的平台上的托盘中，所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为200mm-300mm；

4)密闭所述紫外线辐照箱，开启臭氧发生装置，并通过喷嘴向所述辐照箱中喷入臭氧，所述喷入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.1％-0.5％；

5)开启喷淋装置的控制机构向所述托盘中的聚四氟乙烯原料喷淋CCl₄，所述喷淋的CCl₄与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为3％-8％；

6)开启紫外线发生装置，连续辐照8-12小时；

7)辐照完毕后，打开上述紫外线辐照箱的排气机构，将辐照过程中产生的废气排出；

8)打开所述紫外线辐照箱，取出上述托盘，并将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎，得到粒径在0.2-5μm的聚四氟乙烯超细粉。

进一步地，所述紫外线辐照箱的箱体内设有紫外线发生装置，且紫外线辐照箱的箱体内底部为一平台，所述紫外线辐照箱一侧设有箱门，且在箱体上设置有至少1个排气机构，至少1个喷淋装置以及至少1个喷嘴，所述喷淋装置的控制机构位于箱子外侧。

进一步地，所述紫外线发生装置包括4个或5个无极灯，所述无极灯为400W，波长为184.9nm或253.7nm。

进一步地，所述排气机构在辐照过程中为密闭状态，在辐照结束后为开启状态。

进一步地，所述喷淋装置为自动喷雾系统，所述自动喷雾系统设置为根据托盘中聚四氟乙烯原料的重量自动喷淋设定的重量比的CCl₄。