[发明专利]一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂、制备方法及其用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂、制备方法及其用途，具体涉及一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂的制备方法，主要应用于涂料、油墨和粘合剂的生产中，属于高分子化工领域。

背景技术

聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是由聚乙烯醇（PVA）与丁醛（BA）在酸催化下经缩醛化反应制备得到，它是一种无毒、无臭、无腐蚀性的树脂。由于PVB分子含有较长支链，具有良好的柔顺性，玻璃化温度低，有很高的拉伸强度和抗冲击强度；PVB具有优良的透明度，良好的溶解性，优异的绝缘性能，很好的耐光、耐水、耐热、耐寒和成膜性；它含有的官能团可以进行乙酰基的皂化反应以及羟基的酯化、磺酸化等多种反应；与玻璃、金属（尤其是铝）等材料有很高的粘接力，并具有安全、保温、控制噪音和隔离紫外线等多项功能。同时，聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂是白色或微黄色粉末或细粒，具有优良的耐光、耐热、耐寒、耐油性、耐磨性、成膜、耐冲击性和防腐性，在油墨、涂料和粘合剂等方面具有广泛应用。

油墨用树脂作为油墨中颜料的载体，是油墨的核心材料，其品质的好坏，将直接影响到油墨的性能。随着油墨技术的不断发展，人们对油墨用PVB树脂材料提出了更高的要求，如承印物不脱色、不变色，包装外观光亮照人。要满足上述要求，PVB树脂必须附着力强（附着力的大小由丁醛基含量决定）、涂膜光亮且不易变色。而现有技术中的PVB树脂远不能满足上述特性。

传统的低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂制备过程中，由于PVA降解速度慢，使得整个制备工艺周期较长，生产效率低下。这就要求在制备低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂的过程中，通过配方和工艺的调整，在提高生产效率的同时，成功制备出稳定性高、具有高透明度和高缩醛度的低粘度PVB树脂。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂的制备方法，解决了低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂生产效率低下、缩醛度偏低、涂膜不光亮、易变色等问题。

为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，所述方法采用二步沉淀法，调节聚乙烯醇水溶液的温度为0～5℃，然后加入酸催化剂和正丁醛，进行缩醛化反应，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。低温反应（0～5℃），解决了低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂缩醛度偏低、涂膜不光亮、易变色的问题。

优选地，所述方法采用二步沉淀法，调节聚乙烯醇水溶液的pH值为9～11，加入降解剂和促进剂，然后调节聚乙烯醇水溶液的温度为0～5℃，加入酸催化剂和正丁醛，进行缩醛化反应，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。加入降解剂，使聚乙烯醇降解，而使主链长度下降，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。促进剂的加入使得PVA的降解速度加快，提高了PVB树脂的生产效率。未加促进剂前需要1～1.5h PVA才降解完成，表现为溶液粘度较低，体系不粘稠。加入促进剂后则PVA需要10～20min则完全降解。加入促进剂可以促进聚乙烯醇充分降解。

优选地，所述方法包括如下步骤：

（1）将聚乙烯醇溶解于水中，得到聚乙烯醇水溶液；

（2）调节聚乙烯醇水溶液的pH值为9～11，并加入降解剂和促进剂；

（3）向步骤（2）得到的聚乙烯醇水溶液中加入乳化剂；

（4）调节步骤（3）得到的聚乙烯醇水溶液的温度为0～5℃，并加入酸催化剂、正丁醛和抗氧剂，进行缩醛化反应；

（5）逐步升温至反应温度，反应；

（6）将反应产物脱水，碱溶液稳定处理，水洗，干燥，得到白色粉末状聚乙烯醇缩丁醛树脂。

优选地，将聚乙烯醇在不超过98℃下溶解于水中，优选将聚乙烯醇在90～98℃下溶解于水中。例如，将聚乙烯醇在91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃或97℃下溶解于水中。所述水为去离子水。温度过低，聚乙烯醇溶解速度太慢；温度过高，比如高于100℃，聚乙烯醇溶解过程过于剧烈，易产生泡沫。

优选地，步骤（1）所述聚乙烯醇水溶液的浓度为7～12wt%，即聚乙烯醇占聚乙烯醇水溶液的质量百分比为7～12wt%，优选8～11wt%，例如7.2wt%、7.6wt%、8.2wt%、8.8wt%、9.3wt%、9.8wt%、10.2wt%、10.7wt%、11.2wt%、11.6wt%。

优选地，通过向步骤（1）得到的聚乙烯醇水溶液中加入pH调节剂以调节pH值。