[发明专利]一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂、制备方法及其用途

权利要求书

1.一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，其特征在于，所述方法采用二步沉淀法，调节聚乙烯醇水溶液的温度为0～5℃，然后加入酸催化剂和正丁醛，进行缩醛化反应，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法采用二步沉淀法，调节聚乙烯醇水溶液的pH值为9～11，加入降解剂和促进剂，然后调节聚乙烯醇水溶液的温度为0～5℃，加入酸催化剂和正丁醛，进行缩醛化反应，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将聚乙烯醇溶解于水中，得到聚乙烯醇水溶液；

（2）调节聚乙烯醇水溶液的pH值为9～11，并加入降解剂和促进剂；

（3）向步骤（2）得到的聚乙烯醇水溶液中加入乳化剂；

（4）调节步骤（3）得到的聚乙烯醇水溶液的温度为0～5℃，并加入酸催化剂、正丁醛和抗氧剂，进行缩醛化反应；

（5）逐步升温至反应温度，反应；

（6）将反应产物脱水，碱溶液稳定处理，水洗，干燥，得到白色粉末状低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，将聚乙烯醇在不超过98℃下溶解于水中，优选将聚乙烯醇在90～98℃下溶解于水中；

优选地，步骤（1）所述聚乙烯醇水溶液的浓度为7～12wt%，优选8～11wt%；

优选地，通过向步骤（1）得到的聚乙烯醇水溶液中加入pH调节剂以调节pH值；

优选地，将步骤（2）得到的聚乙烯醇水溶液温度调节至30～40℃后加入乳化剂，优选将步骤（2）得到的聚乙烯醇水溶液温度调节至32～38℃后加入乳化剂。

5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述缩醛化反应的时间为1～2小时，优选1.05～1.95小时，进一步优选1.15～1.85小时；

优选地，步骤（5）所述反应温度为30～40℃，优选31.5～38.5℃，进一步优选32.5～37.5℃；

优选地，步骤（5）所述反应的时间为2～3小时，优选2.15～2.85小时，进一步优选2.25～2.75小时。

6.如权利要求3-5之一所述的方法，其特征在于，步骤（6）将反应产物离心脱水后，加入碱溶液进行稳定处理2～3h，pH值控制在9～10内，再用50～60℃的去离子水洗涤2次，最后常温下用去离子水洗涤后干燥得到粉末状低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂；

优选地，所述酸催化剂选自稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸中的任意一种或者至少两种的混合物；

优选地，所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或者至少两种的混合物；

优选地，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂DLTDP、抗氧剂1076或抗氧剂1024中的任意一种或者至少两种的混合物。

7.如权利要求3-6之一所述的方法，其特征在于，所述降解剂为次氯酸钠或/和双氧水；

优选地，所述碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或氨水中的任意一种或者至少两种的混合物；

优选地，所述pH调节剂为氢氧化钠或/和氢氧化钾。

8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1’）将PVA在90～98℃下充分溶解在去离子水中，得到浓度为7～12wt%的PVA水溶液；

（2’）向步骤（1’）得到的溶液中加入pH调节剂，调节溶液pH值在9～11，再加入降解剂和促进剂使PVA充分降解；

（3’）将步骤（2’）得到的溶液温度调节至30～40℃后加入乳化剂；

（4’）将步骤（3’）得到的溶液温度调节至0～5℃后加入酸催化剂、正丁醛和抗氧剂，进行缩醛化反应，恒温反应1～2h；

（5’）将步骤（4’）得到的溶液逐渐升温到30～40℃，并恒温2～3h；

（6’）将步骤（5’）得到的溶液进行离心脱水处理，加入碱溶液进行稳定2～3h，pH值控制在9～10范围内，再用50～60℃的去离子水洗涤2次，最后常温下用去离子水充分洗涤后干燥得到白色粉末状低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂；

优选地，所述方法所用原料按重量百分比组成为：

余量为聚乙烯醇。