[发明专利]金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法无效
| 申请号: | 201310113777.4 | 申请日: | 2013-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN103217410A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
| 发明(设计)人: | 邹友生;何林林;张亦弛;朱正峰;石晓琴;董宇辉;涂承君 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 马鲁晋 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 粒子 修饰 金刚石 薄膜 表面 增强 光谱 基底 制备 方法 | ||
1.一种金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,通过紫外光化学反应法将金刚石薄膜表面活化处理,在其表面引入氨基;然后进一步在氨基修饰的金刚石薄膜表面自组装金纳米粒子,形成具有高稳定性金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料,具体包括以下步骤:
步骤1、对纳米金刚石薄膜表面进行清洗处理;
步骤2、对表面清洗干净的纳米金刚石薄膜进行活化处理,形成表面为氨基终端的纳米金刚石薄膜;
步骤3、通过柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备金纳米粒子;
步骤4、将金纳米粒子组装到氨基终端的金刚石薄膜表面,形成金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。
2.根据权利要求1所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,步骤1对纳米金刚石薄膜表面进行清洗处理具体为:首先将纳米金刚石薄膜浸入丙酮和乙醇的混溶液中超声波清洗,然后放入去离子水中超声清洗,之后用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,步骤2对表面清洗干净的纳米金刚石薄膜进行活化处理具体为:
将清洗干净的纳米金刚石薄膜样品放入聚四氟乙烯反应器中,然后在反应器中滴入烯烃类胺基液态化合物,使其液面高出薄膜表面1-2mm,用石英盖片将聚四氟乙烯反应器密封;之后通入氮气以排除容器中的空气,通过紫外灯照射在金刚石薄膜表面进行光化学反应,所述紫外光波长为254nm,紫外光照射时间为6-12h。
4.根据权利要求3所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,所述烯烃类胺基液态化合物为烯丙基胺。
5.根据权利要求1所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,步骤3制备金纳米粒子具体步骤为:
将氯金酸(HAuCl4·4H2O)配制成浓度为0.1mg/L的水溶液,在搅拌条件下通过油浴加热至沸腾,然后加入浓度为10mg/L的柠檬酸钠水溶液,柠檬酸钠和氯金酸的体积比为0.01-0.03,反应时间为10-15min,溶液反应后自然冷却至室温,得到金纳米粒子溶胶。
6.根据权利要求1所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,步骤4将金纳米粒子组装到氨基终端的金刚石薄膜表面采用自组装的方法,具体为:
通过有机酸调整金纳米粒子溶胶的pH值为4-6,然后将氨基化修饰的纳米金刚石薄膜放入金纳米粒子溶胶中,在避光条件下放置3-24h,最终获得金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。
7.根据权利要求6所述金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,有机酸为柠檬酸或乙二酸。
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