[发明专利]一种邻苯二甲酸二乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种邻苯二甲酸二乙酯的制备方法，其特在征于：所述制备方法包括以下步骤：

(1)、酯化工序

向反应釜中先投入备好的乙醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，以摩尔份数计，乙醇∶苯酐＝1.5∶1；加入浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料乙醇用量的0.2％～1％；之后搅拌，反应釜内温度控制在0～150℃，反应约16-20小时；

(2)中和工序

在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4％～6％，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的2％～4％；此时温度控制在60～90℃，搅拌速度控制在每分钟50～70转，中和结束时控制酸值＝0.05mgKOH/g，经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到邻苯二甲酸二乙酯粗品；

(3)、脱醇工序

在真空下脱醇，要求系统真空大于620mmHg柱，温度控制在80～140℃，减压脱醇至无分流为止，加入活性炭，其用量以重量百分比计，为原料乙醇与苯酣之和的0.2％～1％；压滤，即得邻苯二甲酸二乙酯合格成品；

(4)、乙醇回收工序

将废水加热不断维持共沸状态，使乙醇水蒸气经冷凝后分层，上层乙醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无乙醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述试剂浓硫酸的用量，以重量百分比计，为原料乙醇用量的0.2％～0.5％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭的用量，以重量百分比计，为原料乙醇与苯酣之和的0.3％～0.6％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酯化反应工序，反应釜内温度控制在100～150℃。

5.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于：所述中和工序，所述碱液，其浓度以质量分数计为4.5～5.5％，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的3％，所述此时温度控制在70～75℃，所述搅拌速度控制在每分钟60转。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述原料乙醇为过量。