[发明专利]一种连续生产羟铵的方法

权利要求书

1.一种在一个具有顶部区和羟铵盐合成区的反应器内连续制备羟铵的方法，其中羟铵盐合成区包括液相，气相和非均相的氢化催化剂，其中该羟铵盐合成区中，硝酸盐氢化形成羟铵(NH₃OH⁺)，铵(NH₄⁺)，氮气(N₂)和一氧化二氮(N₂O)，其中所述方法包括以下步骤：

I)在顶部区收集净化气体；

II)将净化气体分离成a)废气和b)循环气体；

III)将新鲜氢气加入到b)循环气体中以产生c)富含氢气气体并将c)富含氢气气体返回到羟铵盐合成区；和/或

IV)将d)新鲜氢气引入到羟铵盐合成区；和/或

V)通过循环气体线将b)循环气体引入到羟铵盐合成区；

其特征在于：

i)b)循环气体中的氢气与d)新鲜氢气的摩尔比在50∶50-90∶10范围内；和

ii)净化气体中氢的浓度是大于30％体积并且小于80％体积；和

iii)其中循环气体线中有气循环压缩机并且气循环压缩机具有1.01至1.4范围内的压缩比。

2.根据权利要求1的方法，其中将羟铵盐合成区的最小氢气分压维持在至少1.0MPa。

3.根据权利要求1的方法，其中反应器温度为小于70℃。

4.根据权利要求1的方法，其中采用含有Pd的催化剂和GeO2催化剂活化剂。

5.根据权利要求1的方法，其中净化气体中氢气浓度是大于35％体积并且小于70％体积。

6.根据权利要求1的方法，其中d)新鲜氢气含有小于15％体积的惰性气体。

7.根据权利要求1的方法，其中废气中氮(N₂)∶一氧化二氮(N₂O)的摩尔比为至少5∶1。

8.根据权利要求1的方法，其中可以获得至少70％的羟铵选择性。

9.根据权利要求1的方法，其中气循环压缩机具有1.03至1.25范围内的压缩比。