[发明专利]一种用HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法

权利要求书

1.一种用HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于，选用十八烷基键合硅胶色谱柱，以水相-有机相为流动相进行梯度洗脱，检测波长为220-240nm，其中所述水相选自水，乙酸铵，或浓度为0.01mol/L～0.05mol/L的pH为6.0～7.0的磷酸二氢钾缓冲溶液、磷酸二氢钠缓冲溶液、磷酸氢二钾缓冲溶液、磷酸氢二钠缓冲溶液中的任意一种或其任意混合物，所述有机相选自甲醇、乙醇或乙腈。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基键合硅胶色谱柱填料的颗粒度为3-5μm。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述十八烷基键合硅胶色谱柱填料的颗粒度为5μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测波长为230nm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述水相-有机相是水-乙腈。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述水-乙腈梯度洗脱的体积比为35%-45%：65%-55%（0min），15%：85%（30min），0%-10%：100%-90%（50min），15%：85%（55min）和35%-45%：65%-55%（60min）。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述水-乙腈梯度洗脱的体积比为40%：60%（0min），15%：85%（30min），0%：100%（50min），15%：85%（55min）和40%：60%（60min）。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水相-有机相是磷酸氢二钠缓冲溶液-乙腈，其中磷酸氢二钠缓冲溶液的pH为7.0、浓度为0.025mol/L。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钠缓冲溶液-乙腈梯度洗脱的体积比为50%：50%（0min），15%：85%（30min），0%：100%（50min），15%：85%（55min）和50%：50%（60min）。

10.一种用HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.取卡巴他赛适量，先用乙腈溶解后再用流动相定容，配制成卡巴他赛浓度为1mg/mL的供试品溶液；

b.取供试品溶液，采用HPLC法测定卡巴他赛有关物质，调节检测灵敏度使供试品溶液中卡巴他赛的峰高约为满量程的20%、单个杂质的峰面积不得大于主峰峰面积的一半、杂质峰面积总和不得大于主峰面积，其中采用十八烷基键合硅胶色谱柱，以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，水-乙腈梯度洗脱的体积比为40%：60%（0min）、15%：85%（30min）、0%：100%（50min）、15%：85%（55min）和40%：60%（60min），柱填料的颗粒度为5μm，检测波长为230nm。