[发明专利]纳米圆葱头-碳+微米级金刚石制备聚晶金刚石的方法无效
| 申请号: | 201310106182.6 | 申请日: | 2013-03-28 |
| 公开(公告)号: | CN103274398A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
| 发明(设计)人: | 王明智;邹芹;赵玉成;龚文 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
| 主分类号: | C01B31/06 | 分类号: | C01B31/06 |
| 代理公司: | 石家庄一诚知识产权事务所 13116 | 代理人: | 续京沙 |
| 地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 葱头 微米 金刚石 制备 方法 | ||
技术领域 本发明属于材料领域,特别涉及金刚石烧结体的制备方法。
背景技术 传统工业上普遍应用的聚晶金刚石烧结体是在高温-超高压条件下制造的(一般为1400-1650℃+5-7GPa),在原料中以金刚石颗粒为主(约占70-90%),其它为多种起到粘结剂或触媒作用的添加剂,作为粘结剂的材料,如:Co、Ni、Si、B、Ti、Cr、Mn等及其化合物。作为触媒的材料,如:Co、Ni等。这类聚晶金刚石烧结体的共同特征是以金刚石为主要原料,配合以粘结剂或触媒或两种材料都有(郭志猛等编著,超硬材料与工具,北京,冶金工业出版社,1996.12,P168-180)。关于这类金刚石烧结体的制造方法的专利很多,如美国G.E.公司的Dalai在1964年首次申请了以某些金属添加剂促进金刚石颗粒间直接键合而制造聚晶金刚石烧结体的专利(美国专利:USP3141723),英国的De Beers公司的Blainley在1966年申请了以碳亲和性金属为添加剂制造聚晶金刚石烧结体的专利(英国专利:GBP2111034)。之后,相关的专利有数百项之多,但其特点还是以上所述的两种类型专利所具有的共同技术特征。前苏联在1967年发表了由石墨相变制造聚晶金刚石烧结体的论文,近期也有日本和美国的学者相继申请专利和发表论文声称用石墨或纳米金刚石合成烧结聚晶金刚石烧结体,但其所用压力均高于10GPa,这在理论研究方面是较为重要的成果,但在现实工业装备条件下难以进行工业化生产。中国发明专利ZL200910175257.X,公开了单独的纳米圆葱头-碳制备聚晶金刚石烧结体的方法,但存在一定的问题。其主要表现在两个方面:①圆柱形金刚石烧结体的中心区域较外层硬度偏低;②金刚石烧结体中残存石墨较多,使硬度相对较低,且整体容易开裂。
发明内容 本发明的目的在于提供一种获得的金刚石聚晶烧结体表面光润、块体致密、晶粒度细小均匀、韧性好的纳米圆葱头-碳+微米级金刚石制备聚晶金刚石的方法。本发明主要是采用纳米圆葱头-碳和微米级金刚石为原材料,无任何其它添加剂,经高温高压制备金刚石聚晶烧结体。
本发明的制备方法如下:
(1)按纳米圆葱头-碳:微米级金刚石的质量百分比为20~90:10~80,将它们混合,装入到预制模具中,常温下在普通液压机上经60MPa压制成块。
所述纳米圆葱头-碳是由爆轰法生产的纳米金刚石经真空、高温处理制备的,是由多层同心碳球组成的三维封闭结构的碳质颗粒,外表呈多面体结构,内部形如洋葱;其成分为碳,晶体结构为纳米葱-碳结构,不同的制备条件使纳米圆葱头-碳中含有或不含有少量金刚石晶体结构核心,为纳米葱-碳制备过程中的残留物,其质量百分比含量不超过10%。
所述微米级金刚石是普通工业金刚石,可以选用单一尺寸粒度或混合粒度,粒度尺寸范围在0.1-10微米。
(2)将上述压制块脱模后装入碳管炉中,与传压介质叶腊石、石墨片和导电钢帽组成组装块,将组装块放入烘干箱中,在160℃恒温2-4小时;
上述组装块的组装方法是:首先将已装填上述压制块的碳管炉盖上石墨片,从一端置于传压介质叶腊石的通孔中,再加盖石墨片,然后塞入导电钢帽,即完成一端的组装;再用同样方法和顺序完成另一端的组装。
(3)从烘干箱中取出上述组装块置于高温高压设备的工作面上,将压力升到4~6.5GPa,在此压力下保持,并将温度升至500~540℃,保持1分钟,然后升温至1000~1600℃,保温1~15分钟后,缓慢冷却至100℃以下,再缓慢卸除压力至常压,取出组装块,去除传压介质及残存的碳管炉,经酸洗、打磨,得到金刚石聚晶烧结体。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、本发明无任何其它添加剂,全部由金刚石(有微量石墨)组成,避免了添加剂对聚晶烧结体性能的影响,如软点。
2、获得的金刚石聚晶烧结体表面光润、块体致密,其晶粒度细小均匀。
3、降低了金刚石聚晶烧结体脆性,提高了韧性,维氏硬度达到HV41-70GPa。
附图说明
图1是本发明组装块的剖视示意简图;
图2是本发明实施例1制备的聚晶金刚石烧结体的XRD曲线。
具体实施方式
实施例1
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