[发明专利]一种Co2P纳米结构材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及过渡金属磷化物合成技术，特别是一种过渡金属磷化物Co₂P纳米结构材料的溶剂热合成制备方法。

背景技术

过渡金属磷化物是过渡金属与磷形成的二元或多元化合物的总称。过渡金属磷化物的物理性质与过渡金属氮化物和碳化物基本上相似，它们是非常好的热和电导体，具有高硬度和强度以及高的热稳定性和化学稳定性等。Co₂P作为过渡金属磷化物的典型代表，拥有诸如半导体性、超导性、铁磁性、磁热与磁阻效应、优良的催化活性及Li离子插入/释放容量等一系列的物理和化学特性，广泛应用于光电子器件、磁存储器件、磁制冷系统、工业催化和锂离子电池材料等领域。

过渡金属磷化物的传统制备方法包括：钴盐、次磷酸盐在氩气氛围中混合煅烧；磷化氢或五氯化磷与钴盐的直接还原；磷酸盐在氢气气氛中程序升温还原等。这些传统制备方法需要较高的反应温度（一般大于500℃），生产条件苛刻、工艺复杂、可控因素少。最近，也有文献报导利用有机钴盐、磷源溶剂热合成Co₂P纳米材料，但该方法制备条件复杂、反应过程可控性差、产物不均匀。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种Co₂P纳米结构材料的制备方法，解决现有制备方法生产条件复杂、反应过程可控性差、产物不均匀的技术问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种Co₂P纳米结构材料的制备方法，步骤如下：

1）以钴盐和磷化氢取代物为混合前驱体，将其溶于油胺中，搅拌至完全溶解；

2）将所得前驱体溶液装入烧瓶中，通过加热带进行加热、氮气搅拌环境下反应；

3）冷却至室温，将所得产物用氯仿、酒精洗涤后离心、真空干燥，即可制得过渡金属磷化物Co₂P纳米棒、纳米花、纳米颗粒等纳米结构材料。

进一步，所述钴盐为羰基钴、草酸钴、乙酸钴或乙酰丙酮钴。

进一步，所述磷化氢取代物为三辛基膦、三辛基氧膦或三苯基膦。

进一步，所述钴盐和磷化氢取代物的混合质量比为1:1～10，油胺的用量为钴盐和磷化氢取代物总质量的2～10倍。

进一步，所述前驱体溶液的反应温度为260～300℃，用于搅拌的氮气流速为0～100ml/min，反应时间为2～4小时。

进一步，所述氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min；真空干燥在电热真空干燥箱中进行，真空度为-0.1MPa。

本发明的优点在于利用加热带加热的烧瓶取代高温反应釜作为反应容器，方法简单、易于操作、成本低；通过对反应温度、氮气搅拌流速的调节，增加了反应过程的可控性，使制得的产物形貌可控、尺寸均一。

附图说明

图1为本发明所制备的Co₂P纳米花的TEM图；

图2为本发明所制备的Co₂P纳米棒的TEM图；

图3为本发明所制备的Co₂P纳米颗粒的XRD图。

具体实施方式

实施例1：

称取0.56g乙酰丙酮钴、1g三苯基膦，加入10ml油胺中并使其完全溶解，在100℃下搅拌半小时，使前驱体溶液充分混合均匀；将混合均匀的前驱体溶液转移至烧瓶中，利用加热带加热至260℃反应2小时，期间利用氮气搅拌，氮气流速控制在0～20ml/min；冷却至室温，将所得产物用氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min，之后在电热真空干燥箱中进行真空干燥，真空度为-0.1MPa，即可制得过渡金属磷化物Co₂P纳米花（见图1）。

实施例2：

称取0.56g乙酰丙酮钴、1g三苯基膦，加入10ml油胺中并使其完全溶解，在100℃下搅拌半小时，使前驱体溶液充分混合均匀；将混合均匀的前驱体溶液转移至烧瓶中，利用加热带加热至270℃反应4小时，期间利用氮气搅拌，氮气流速控制在50～100ml/min；冷却至室温，将所得产物用氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min，之后在电热真空干燥箱中进行真空干燥，真空度为-0.1MPa，即可制得过渡金属磷化物Co₂P纳米棒（见图2）。

实施例3：