[发明专利]氧化硅纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米结构材料的制备和应用技术领域，特别是涉及一种氧化硅纳米颗粒的制备方法。

背景技术

高纯、超细纳米材料的研制、生产及应用开发是现代高科技领域的一个重要组成部分。随着现代科技的不断发展，高纯、超细纳米材料已经是玻璃制造、石英玻璃、催化剂载体、光导纤维、电子胶水、基板材料等领域的重要原料。随着工业发展对纳米氧化硅粉材料的性能要求也越来越高，这就使纳米氧化硅的制备研究和应用开发受到越来越广泛的关注。制备纳米氧化硅粉体的方法中，主要有化学气相沉积法、单质硅燃烧法、单质硅水相氧化法、沉淀法、溶胶一凝胶法等。这些方法都存在一定缺陷：气相法生产纳米氧化硅，纯度高，粒度细小，但对反应器设计技术要求太高，使其生产成本昂贵；单质硅燃烧法和单质硅水相氧化法能生产出高品质的氧化硅，但是采用单质硅粉体作为原料，生产成本居高不下；其它方法得到的氧化硅纳米颗粒粒度不易控制，均匀性较差、纯度差、生产周期长，而且对产品的制备及后处理过程均有特殊的要求，使其应用和扩大生产受到限制。

对氧化硅纳米颗粒来说，无论是制备还是应用，纳米颗粒的分散都是关键。因为不管是采用了物理的还是化学方法制备纳米材料，其收集常常是在溶液中进行的，纳米颗粒在范德华力的作用下很容易发生团聚。因此，如何有效地防止纳米粒子在制备、干燥、储运和应用过程中的团聚，保持纳米尺寸，发挥纳米作用和优势，对氧化硅纳米颗粒的研究有着重大的理论意义和实际应用价值。

发明内容

基于此，有必要提供一种粒度易控制、均匀性好的氧化硅纳米颗粒的制备方法。

一种氧化硅纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、用有机溶剂配制烷氧基硅烷的有机溶液，其中，所述烷氧基硅烷的主链的碳原子数不超过5；

步骤二、向所述烷氧基硅烷的有机溶液中加入酸后置于微波化学反应器中，在温度为30℃～180℃和搅拌转速为100rpm/min～2000rpm/min的条件下反应2min～30min得到酸性烷氧基硅烷的有机溶液，其中，所述酸与所述烷氧基硅烷的质量比为0.01～0.1：1，所述微波化学反应器的微波频率范围为300MHz～300KMHz；

步骤三、向所述酸性烷氧基硅烷的有机溶液中加入表面修饰剂后置于所述微波化学反应器中，在温度为30℃～180℃和搅拌转速为100rpm/min～2000rpm/min的条件下反应2min～30min，离心后保留滤渣，将所述滤渣洗涤、干燥后得到所述氧化硅纳米颗粒，其中，所述表面修饰剂与所述烷氧基硅烷的质量比为0.05～0.2：1，所述微波化学反应器的微波频率范围为300MHz～300KMHz。

在一个实施例中，步骤一中，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇或丙三醇。

在一个实施例中，步骤一中，所述烷氧基硅烷的有机溶液中烷氧基硅烷的质量百分数为10%～40%。

在一个实施例中，步骤一中，所述烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷。

在一个实施例中，步骤二中，所述微波化学反应器配备数显磁力搅拌装置，功率为1400W。

在一个实施例中，步骤二中，所述酸为盐酸、硝酸或硫酸。

在一个实施例中，步骤三中，所述表面修饰剂为分子式为RCOOH的有机酸或含有双键、环氧基、巯基和胺基中一种的硅烷偶联剂，其中R的主链的碳原子数为6～20。

在一个实施例中，所述表面修饰剂为油酸、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、辛酸或γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

在一个实施例中，步骤三中，所述表面修饰剂采用表面修饰剂溶液的形式加入，所述表面修饰剂溶液的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇，所述表面修饰剂溶液中表面修饰剂的质量百分比为1%～10%。

在一个实施例中，步骤三中，所述离心的操作为真空抽离，将所述滤渣洗涤的操作为依次用去离子水和醇液洗涤并重复三次，所述干燥的操作为在25℃～100℃下真空干燥1h～24h。

这种氧化硅纳米颗粒的制备方法反应速度快，比常规方法要加快数十甚至数千倍，能降低颗粒的团聚，限制颗粒的生长，粒度易控制、均匀性好。

附图说明

图1为一实施方式的氧化硅纳米颗粒的制备方法的流程图；

图2为实施例1制备的氧化硅纳米颗粒的电镜图；

图3为实施例2制备的氧化硅纳米颗粒的电镜图；