[发明专利]氧化硅纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201310102431.4 | 申请日: | 2013-03-27 |
公开(公告)号: | CN103172076A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 孙蓉;赵涛;朱朋莉;胡友根;梁先文 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y30/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、用有机溶剂配制烷氧基硅烷的有机溶液,其中,所述烷氧基硅烷的主链的碳原子数不超过5;
步骤二、向所述烷氧基硅烷的有机溶液中加入酸后置于微波化学反应器中,在温度为30℃~180℃和搅拌转速为100rpm/min~2000rpm/min的条件下反应2min~30min得到酸性烷氧基硅烷的有机溶液,其中,所述酸与所述烷氧基硅烷的质量比为0.01~0.1:1,所述微波化学反应器的微波频率范围为300MHz~300KMHz;
步骤三、向所述酸性烷氧基硅烷的有机溶液中加入表面修饰剂后置于所述微波化学反应器中,在温度为30℃~180℃和搅拌转速为100rpm/min~2000rpm/min的条件下反应2min~30min,离心后保留滤渣,将所述滤渣洗涤、干燥后得到所述氧化硅纳米颗粒,其中,所述表面修饰剂与所述烷氧基硅烷的质量比为0.05~0.2:1,所述微波化学反应器的微波频率范围为300MHz~300KMHz。
2.根据权利要求1所述的氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述有机溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇或丙三醇。
3.根据权利要求1所述的氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述烷氧基硅烷的有机溶液中烷氧基硅烷的质量百分数为10%~40%。
4.根据权利要求1所述的氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述微波化学反应器配备数显磁力搅拌装置,功率为1400W。
6.根据权利要求1所述的氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述酸为盐酸、硝酸或硫酸。
7.根据权利要求1所述的氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述表面修饰剂为分子式为RCOOH的有机酸或含有双键、环氧基、巯基和胺基中一种的硅烷偶联剂,其中R的主链的碳原子数为6~20。
8.根据权利要求7所述的氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述表面修饰剂为油酸、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、辛酸或γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述表面修饰剂采用表面修饰剂溶液的形式加入,所述表面修饰剂溶液的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇,所述表面修饰剂溶液中表面修饰剂的质量百分比为1%~10%。
10.根据权利要求1所述的氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述离心的操作为真空抽离,将所述滤渣洗涤的操作为依次用去离子水和醇液洗涤并重复三次,所述干燥的操作为在25℃~100℃下真空干燥1h~24h。
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