[发明专利]一种三黄泻心汤配方颗粒及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种三黄泻心汤配方颗粒，所述三黄泻心汤配方颗粒由质量比为2：1：1的大黄、黄岑和黄连加水煎煮，滤过后，再将滤液浓缩干燥制成。

2.根据权利要求1所述的三黄泻心汤配方颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：

以2：1：1的质量比称取大黄、黄岑和黄连加水煎煮1～3次，每次提取1～2小时；过滤，合并滤液后，再将其浓缩成浸膏，干燥制粒，即得。

3.根据权利要求2所述的三黄泻心汤配方颗粒的制备方法，其特征在于，提取2次，优选地，每次提取1小时；更优选地，在第一次煎煮前，还包括浸泡的步骤，还优选地，浸泡0.5～1.5小时，优选浸泡0.5小时。

4.根据权利要求2或3所述的三黄泻心汤配方颗粒的制备方法，其特征在于，第一次提取每克大黄、黄岑和黄连加8ml的水提取，或第二次提取每克大黄、黄岑和黄连加6ml的水提取，优选地，所述干燥为喷雾干燥。

5.根据权利要求1所述的三黄泻心汤配方颗粒的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

步骤1：通过薄层色谱法鉴定所述三黄泻心汤配方颗粒；

步骤2：通过高效液相色谱法测定所述三黄泻心汤配方颗粒的指纹图谱；

步骤3：通过热浸法测定所述三黄泻心汤配方颗粒的浸出物含量；

步骤4：通过高效液相色谱法测定所述三黄泻心汤配方颗粒中大黄和黄连的含量，优选地，所述大黄的含量通过测定大黄素和大黄酚确定，所述黄连的含量通过测定盐酸小檗碱确定。

6.根据权利要求1所述的三黄泻心汤配方颗粒的检测方法，其特征在于，所述步骤1包括以下步骤：

1）制备第一大黄样品溶液组和第一黄连样品溶液组，所述第一大黄样品溶液组包括第一大黄供试品溶液和大黄对照药材溶液；优选地，所述第一大黄样品溶液组还包括第一大黄阴性对照样品溶液，所述大黄阴性对照样品为按照所述三黄泻心汤配方颗粒的制备方法制得的不含大黄的样品；所述第一黄连样品溶液组包括第一黄连供试品溶液和第一盐酸小檗碱对照品溶液；优选地，所述第一黄连样品溶液组还包括第一黄连阴性对照样品溶液，所述黄连阴性对照样品为按照所述三黄泻心汤配方颗粒的制备方法制得的不含黄连的样品；

优选地，所述第一大黄样品溶液组通过包括以下步骤的方法制得：

分别取所述三黄泻心汤配方颗粒、大黄对照药材或大黄阴性对照样品加甲醇溶解，超声处理，取上清液作为待测溶液；还优选地，超声处理5分钟；更优选地，加甲醇5ml；再优选地，取所述三黄泻心汤配方颗粒0.20～0.30g，优选取0.25g，或优选地，取所述大黄阴性对照样品0.20～0.30g，优选取0.25g、或优选地，取所述大黄对照药材0.20～0.30g，优选取0.20g；

或优选地，所述第一黄连供试品溶液或第一黄连阴性对照样品溶液通过包括以下步骤的方法制得：

取所述三黄泻心汤配方颗粒或黄连阴性对照样品加甲醇溶解，超声处理，取上清液作为待测溶液；还优选地，超声处理5分钟；

更优选地，当制备所述第一黄连供试品溶液或第一黄连阴性对照样品溶液时，加甲醇5ml，或当制备第一盐酸小檗碱对照品溶液时，取盐酸小檗碱对照品，加甲醇定容，优选定容到20ml；再优选地，取所述三黄泻心汤配方颗粒0.20～0.30g，优选取0.25g，或优选地，取所述黄连阴性对照样品0.20～0.30g，优选取0.20g，或优选地，取所述盐酸小檗碱5～7mg，优选取5mg；

2）将第一大黄样品溶液组分别点于同一硅胶G薄层板上，将第一黄连样品溶液组分别点于同一硅胶G薄层板上，加展开剂展开，取出晾干，喷以显色剂至斑点显色，检测，即得；优选置于365nm紫外灯下检视；

优选地，所述第一大黄样品溶液组以环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开，更优选地，所述环己烷-乙酸乙酯-甲酸中环己烷、乙酸乙酯和甲酸的体积比为12：3：0.1；

或优选地，所述第一黄连样品溶液组以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂；更优选地，所述乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水中乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水的体积比为10：7：1：1。