[发明专利]一种超薄多孔氧化铝模板的转移方法无效
申请号: | 201310102327.5 | 申请日: | 2013-03-27 |
公开(公告)号: | CN103194778A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 邓晨华;许小红;丁古巧;王芳;秦秀芳 | 申请(专利权)人: | 山西师范大学 |
主分类号: | C25D11/12 | 分类号: | C25D11/12 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 041004*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 多孔 氧化铝 模板 转移 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种超薄多孔氧化铝模板的转移方法。
背景技术
多孔氧化铝模板具有良好的耐热性、稳定性和绝缘性,而且制备方法简单,价格低廉,被广泛的应用于表面防腐、催化剂、传感器和过滤材料等领域。这种模板不仅具有高度有序的规则圆柱形纳米孔阵列,而且可以通过控制实验参数来调节模板的孔径、孔间距和厚度,孔密度可高达1011cm-2,被广泛的用来制备大面积高度有序的各种金属、半导体、氧化物纳米点、纳米线和纳米管等阵列结构。由于模板本身孔径、孔间距和厚度可以在较大的范围内调节,因而易于控制所制备纳米材料的形状和尺寸。厚度小于500纳米的超薄多孔氧化铝模板,将其从铝基底剥离并转移到目标基底上,可以用作掩模制备各种材料的纳米点和纳米孔阵列结构,比如用超薄多孔氧化铝模板结合物理溅射的方法可以较廉价的制备出磁记录材料的纳米阵列体系,通过调节模板的孔径和孔间距可以改变纳米单元的大小和间距,因而不仅可以提高该体系的记录密度,而且可以消除过渡区噪声,有望在超高密度磁存储器件上得以应用。
但对超薄多孔氧化铝模板的转移比较困难,现有技术多采用将铝溅射在所需的基底上来制备超薄多孔氧化铝模板,然后再进行阳极氧化处理,但是由于基底上所溅射的铝膜厚度有限,限制了一次氧化的时间,因而难以得到高度有序的纳米孔结构。白安琪等人(物理学报,58(7),2009,4997-5001)将二次氧化后的模板反向贴在硅基底上,通过滴液法除去氧化铝模板底部的铝基和阻挡层得到了分立、孔通透的超薄氧化铝模板,但是使用滴液法使得磷酸的腐蚀速率不均匀难以保证通孔的成功率和重复率。沈文忠等在专利“厚度可控、自由独立超薄多孔氧化铝模板的制备方法”(专利200510025946.4)中报道了孔径为50-90纳米的超薄氧化铝模板的制备方法,但是没有具体介绍模板的转移过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种超薄多孔氧化铝模板的转移方法,在去阻挡层的过程中使用一块普通的滤纸或网漏对不同孔径(尤其是较大孔径)的超薄易碎氧化铝模板进行了多次清洗与转移,得到了表面洁净双通、完好无损的超薄多孔氧化铝模板,并可将其成功地转移在各种所需基底上。
本发明所提供的一种超薄多孔氧化铝模板的转移方法,包括如下步骤:
(1)将铝片置于电解液中进行第一次氧化;
(2)去除经所述第一次氧化处理后的所述铝片上的多孔氧化铝层,然后再置于所述电解液中进行第二次氧化得到多孔氧化铝模板;
(3)在所述多孔氧化铝模板的正面旋涂保护胶;
(4)将所述多孔氧化铝模板置于腐蚀液中去除铝基;
(5)然后用滤纸或网漏将步骤(4)得到的所述多孔氧化铝模板转移至浸泡液中去除阻挡层;
(6)将步骤(5)得到的所述多孔氧化铝层模板转移至基底上即完成对所述多孔氧化铝模板的转移。
上述的转移方法中,在对所述铝片进行所述第一次氧化之前,所述方法还包括对所述铝片进行电化学抛光的步骤,首先将铝片用丙酮清洗,再置于体积比为1:4的高氯酸和无水乙醇混合溶液中进行电化学抛光,以石墨板作为阴极,电压为10伏,温度为10摄氏度,时间为3~10分钟,然后用蒸馏水冲洗1~2分钟。
上述的转移方法中,所述电解液可为草酸水溶液,如0.3mol/L的草酸水溶液,所述第一次氧化和所述第二次氧化的电压均可为30~60V,如60V,温度均可为0~10℃,如0℃;
所述第一次氧化的时间可为2~6小时,如2h,所述第二次氧化的时间可为1~9分钟,如3分钟。
上述的转移方法中,所述电解液可为磷酸和乙醇的混合水溶液,如磷酸的质量百分含量为1%,所述第一次氧化和所述第二次氧化的电压均可为100~195V,温度均可为0~10℃;
所述第一次氧化的时间可为1~4小时,所述第二次氧化的时间可为0.5~5分钟。
上述的转移方法中,所述电解液可为柠檬酸水溶液,如0.16mol/L的柠檬酸水溶液,所述第一次氧化和所述第二次氧化的电压均可为260~300V,如260V,温度均可为5~10℃,如10℃;
所述第一次氧化的时间可为20~120分钟,如60分钟,所述第二次氧化的时间可为10~50分钟,如30分钟。
上述的转移方法中,所述保护胶可为PMMA胶,可用匀胶机将PMMA胶均匀的甩到所述多孔氧化铝模板的正面。
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