[发明专利]利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法

权利要求书

1.利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法，其特征在于通过将二氯磷酸锂与有机锡氟化物R_nSnF_4-n在有机溶剂的存在下于干燥氮气气氛中进行氟/氯交换反应生成二氟磷酸锂，反应式为：

LiPO₂Cl₂+R_nSnF_4-n→LiPO₂F₂+R_nSnCl_4-n；

其中所述的有机锡氟化物R_nSnF_4-n中的R表示甲基、乙基、丙基、异丙基,正丁基、异丁基、叔丁基、含1-10个碳的直链或支链烷烃、苯基、苄基及其它取代芳香烃基中的一种，n表示2或3；

其中所述的有机溶剂选自烷烃、芳烃、醚、乙腈、有机碱、碳酸酯和乙酸乙酯中的至少一种；

其中所述的二氯磷酸锂和有机锡氟化物R_nSnF_4-n反应的摩尔比例为1：1～2，所述的有机锡氟化物R_nSnF_4-n质量与有机溶剂的体积比（w/v）为0.1～0.5:1～5。

2.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的生成二氟磷酸锂的交换反应的反应温度为20～200℃，反应压力为0.1～2.0Mpa，反应时间为5～10小时。

3.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的干燥氮气气氛为水含量小于10ppm的氮气气体。

4.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的烷烃和芳烃选自石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷、异庚烷、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种；所述的醚选自甲醚、乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚、苯甲醚、苯乙醚和四氢呋喃中的至少一种；所述的有机碱选自吡啶、三甲基胺、二乙基胺、三乙基胺、二丙基胺、三丙基胺以及甲基乙基胺、甲基丙基胺、乙基丙基胺中的至少一种；所述的碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的二氯磷酸锂通过以下反应制备：

2POCl₃+Li₃PO₄→3LiPO₂Cl₂；

其反应条件为：反应温度20～200℃，反应压力0.1～2.0Mpa，反应时间5～10小时，反应于有机溶剂和水含量小于10ppm的氮气气氛中进行，所述反应式中反应物的总重量和有机溶剂的体积比（w/v）为0.1～0.5:1～10。

6.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的二氯磷酸锂通过以下反应制备：

P₂O₅+POCl₃+3LiCl→3LiPO₂Cl₂；

其反应条件为：反应温度20～200℃，反应压力0.1～2.0Mpa，反应时间5～10小时，反应于有机溶剂和水含量小于10ppm的氮气气氛中进行，所述反应式中反应物的总重量和有机溶剂的体积比（w/v）为0.1～0.5:1～10。

7.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的二氯磷酸锂通过以下反应制备：

LiOH+POCl₃→LiPO₂Cl₂+HCl↑；

其反应条件为：反应温度20～200℃，反应压力0.1～2.0Mpa，反应时间5～10小时，反应于有机溶剂和水含量小于10ppm的氮气气氛中进行，所述反应式中反应物的总重量和有机溶剂的体积比(w/v)为0.1～0.5:1～10。